なぜ反応型ツインスクリュー押出が安定したPLA複合材料の正しい道であるのか
生分解性ポリアクリル酸、またはPLAは、ニッチなバイオプラスチックから、パッケージング、食品用容器、農業用フィルム、および繊維用の主流のエンジニアリングポリマーへと進化しました。しかし、きちんとしたPLAは、ほとんどのコンバーターが受け入れることができない二つの要件に欠けます。それは室温で脆弱であること、および熱拡張温度が水の沸点に近いことです。ツインスクリュー反応エクストラーダー用の安定した生分解性PLA複合フォーミュラは、単一の連続プロセス内でこれらの両方の問題を解決します。化学と機械的混合を併用しています。ツインスクリュー反応エクストラーダーは、受動的なブレンダーではありません。それは、強化剤が結合され、核形成剤が分散され、可塑剤が分布し、充填剤が湿潤され、鎖延長剤が分子量を再構築し、それ以外の場合には熱的および水溶性分解によって破壊されるものを解決する連続的な反応器です。
Kerkeは、Wanplasの工場であり、並列回転式ツインスクリュー混合エクストルーダーの専門メーカーです。同社は、まさにこのような用途に対応するKTEシリーズとラボラトリーサポート、三軸回転式、二段階システムを12年以上にわたって構築してきました。19,997平方メートル以上の工場、世界中で稼働中の2,000台以上の機械、70カ国以上に出荷された機器を持つKerkeは、リアクティブ混合ラインを単なるエクストルーダーではなく、完全な製剤からペレットへのソリューションとして位置付けています。Kerkeの親会社であるWanplasグループは、一つの品質基準と一つのサービスの約束の下で専門工場を統合しており、PLA混合装置を購入することで、プロセスの安定性とハードウェアの両方を得ることができます。
本稿では、ツインスクリュー反応押出用の安定した生分解性PLA複合材料の設計方法について説明します。不安定性を引き起こす樹脂の挙動、靭性と耐熱性を回復する添加剤システム、ブレンドを固定する反応化学、リサイクル成分を追加するrPETルート、反応を制御するスクリュー構成について説明します。次に、この複合材料をKerkeの実際の機械に対応させ、KTE共回転ツインスクリューシリーズを含む、選択ガイド、品質実践、およびサービスコミットメントを紹介します。目標は実用的で、コンパウンドメーカーや製品開発者に、論理的に妥当な製剤フレームワークと、それを大規模に実行できる機械アーキテクチャを提供することです。
リアクティブ押出では、ツインスクリューのバレルを化学反応器に変えます。PLA複合材料の安定性は、正しいシェアと滞留時間のもとで正しい化学反応の結果であり、単一の魔法の添加物によるものではありません。
PLA樹脂の基本と安定性を脅かす劣化行動
PLAは、乳酸の環状二分子であるラクチドの環開放ポリマーによって製造される線形アルフィンポリエステルです。通常、半結晶または無定形のペレットとして供給され、密度は1.24グラム/立方センチメートル近く、融点は光学純度に応じて150～170℃程度、ガラス転移温度は55～60℃近く、溶融流動度はグレードによって大きく異なります。引張強度は著しく高いですが、凹んだ衝撃強度は低く、室温では3キロジュール/平方メートル未満であることが多く、結晶化は核形成されない限りゆっくりと進みます。これらの三つの特性、つまり脆性、ゆっくりとした結晶化、および熱の感受性は、製剤問題を定義します。
より深刻なリスクは、バレル内部の劣化です。PLAは溶融処理中に二つの相互に関連した分解モードを経験します。高温下ではエステルバックボーンチェーンが切断され、分子量と溶融強度が低下します。水分残留がある場合は、水分による分解も同様に行われます。これは、エステル結合がガラス転移温度以上の水に対して脆弱であるためです。両モードはせん断熱に加えて、長時間の滞留時間によっても促進されます。したがって、ツインスクリュー反応エクストラーダー用の安定した生分解性PLA複合材料の配合では、二つの面で劣化に対抗しなければなりません。それは、溶融中にチェーンを保護することと、既に分解が起きた部分でチェーンを再構築することです。
これがリアクターエキストラーダが重要なのです。従来の単軸プラスチケ化ユニットでは、多機能チェーンエクステンダーを制御されたポイントに導入できず、凝縮による揮発性物質を排出できず、相互作用を促進するために十分に細かく分散した反応性相溶性剤を配分することもできません。モジュール式バレルとスクリューエレメントを備えた共回転式双軸エキストラーダでは、化合物を各添加剤を、最も効果的な位置に置くことができます。これにより、滞留時間を制御し、水分と反応副産物を側面から排出することができます。その結果、ダイから出てくるコンポジットは、より高い分子量、より緻密な形態、そしてバッチごとに再現可能な特性を備えています。
湿度管理は第一の安定性ルールであり、省略できません。PLAは、フィード口に入る前に、湿度が250ppm以下、好ましくは100ppm近くまで乾燥させる必要があります。結晶化および乾燥された樹脂は、プラスチファイングの際に水分分解を防ぎます。ケルケラインは、通常、上流に除湿乾燥装置と結晶化乾燥装置を配置し、フィードゾーンのバレル温度を保守的に管理して、ペレット表面がプラスチファイングされる前にコアが過熱しないようにします。乾燥した樹脂と穏やかなフィードゾーンが、あらゆる反応ステップの基盤となります。
安定した生分解性PLA複合材料のコア処方の構成要素
安定した生分解性PLA複合材料は、六つの機能ブロックから構成されています。各ブロックはそれぞれ特定の用途に選択され、スクリューの定められた段階に配置されます。マトリクスは通常、強度を高める高光学純度グレードと、経済性を向上させる低コストグレードのブレンドであるPLA自体です。強化剤は耐衝撃性を回復させ、核形成剤は耐熱性とサイクル速度向上のために結晶化を促進します。可塑剤はフィルムやフレキシブルパッケージング向けに柔軟性を提供します。充填剤はコストを削減し、剛性を調整します。相溶性化剤または鎖延長剤は不溶性相を結合させる反応作用を果たします。下表は、KerkeのアプリケーションエンジニアがKTEライン上で新しいPLA複合材料を探す際に使用する実用的な添加剤選択フレームワークをまとめています。
反応性PLA複合材料のための添加選択フレームワーク
| 機能ブロック | 代表的な材料 | 典型的なロード | 複合体における機能 | リアクティブノート |
|---|---|---|---|---|
| マトリックス | PLA ホモポリマーおよびコポリマー品種 | 60～95％ | ベース樹脂、剛性、バイオコンテンツ | エンドキャップまたは分岐されたグレードでは、チェーンエクステンダーを使用できます |
| 強化剤 | PBAT、PCL、POE-g-MAH、エラストマーマスターバッチ | 10～25％ | 耐衝撃性、延性 | マレートされたグレードはインターフェイスで反応します |
| 核形成剤 | タルク、ステアリン酸ナトリウム、PLAステレオ複合体 | 0.5～3％ | 結晶性、耐熱性 | 混練ゾーンでの良好な分散 |
| 可塑剤 | ATBC、TBC、シトラートエステル、PEG | 3～12％ | 柔軟性、低いTg | 非フタル酸系、食品接触用グレードを使用 |
| フィラー | タルク、CaCO3、デンプン、木粉 | 5～40％ | 剛性性、コスト削減 | 結合剤は湿潤性を向上させます |
| 反応剤 | 多機能エポキシ樹脂、MDI、PMDA、ジョンカリルタイプ | 0.3 から 2% | チェーン延長、カップリング | 反応性押出工程のコア |
| 安定化装置 | ホスフィト、阻害フェノール、抗酸化剤 | 0.1 から 0.5 パーセント | ラディカルキャッピング、色管理 | 高いせん断力下で保護 |
強化剤は、有用な製品にとって最も重要な要素です。きれいなPLAは粉砕されます。強化されたPLA複合体は折り曲げることができます。ポリブチレンアディパテテレフタレート、またはPBATは、自体が堆肥化可能であり、PLAと十分に相容性があるため、微粒子状のゴム相を形成することができるため、バイオベースのエラストマーの主力材料です。ポリカプロラクトン、またはPCLは、低温での靭性を提供します。マレイン酸接合ポリオレフィンエラストマー、すなわちPOE-g-MAHは、PLAマトリクスに接合する反応性ハンドルを付加します。通常、10～25％の負荷範囲は、ノッチインパクト強度を3キロジュール/平方メートル以下から20キロジュール/平方メートル以上に引き上げます。反応性な結合剤は、ゴムドメインを十分に小さく保ち、フィルムの光学透明性が破壊されないようにします。
核化剤は、ゆっくり結晶化するPLAを、迅速に型から取り出せる材料に変換します。タルクは安価で効果的です。ステア酸ナトリウムおよび関連のステア酸塩は、高活性の有機核化剤です。最先端の手法では、D-およびL-エナントイメラが豊富に含まれる分子から形成されるPLAステレオコンプレクスを使用し、より高い融点で核化し、熱拡張温度を100～130℃に引き上げます。投与量は小さく、0.5～3％ですが、分散性が優れている必要があります。そのため、核化は給与口に投入されるのではなく、スクリューの高回転数の混練ゾーンに置かれます。
可塑剤は、柔軟なフィルムや柔軟な包装に手触りを与えます。ATBC（アセチルトリブチルシトラート）とTBC（トリブチルシトラート）は、標準的な非フタル酸系で、食品接触に適しています。より速い生分解を求める場合は、ポリエチレングリコール（PEG）を使用します。可塑剤のリスクは、移行と発色です。低分子量の添加物が時間とともに表面に出て、部品を弱めることがあります。鎖にグラフトする反応性可塑剤や、12％未満の慎重に制御された添加量は、複合体を安定に保ちます。その後、剛性とコストを考慮して、充填剤を選択します。タルクと炭酸カルシウムは一般的ですが、スターチと木粉は、WPCスタイルの複合体で生分解率を高めます。
バレル内の反応性化学:鎖延長、結合、接合
「双軸反応押出機用の安定した生分解性PLA複合材料」というフレーズは、安定性が反応から生まれるために存在します。重い作業を担うのは、三つの反応メカニズムです。チェーン拡張で分子量が再構築されます。カップリングで不溶性の二つの相が結合します。グラフトで、不活性ポリマーに反応性のグループが付けられ、結合できるようになります。これら三つの反応は、すべて溶融中、数秒間、摩擦力の下で、バレル内で行われます。
チェーン拡張剤は、熱および水解分解による分子量の減少を対象としています。多機能エポキシオリゴマー、MDIなどのイソシアナート、およびPMDA（ピロメリチックジアヒドライド）などのアニハイドは、分解されたPLAの末端ヒドロキシルとカルボキシル基と反応します。一つの多機能分子は、二つ以上のPLAの末端を結びつけ、溶融粘度を上げ、発泡、吹き付け、および薄膜押出のための溶融強度を回復します。反応器は乾燥状態でなければならず、チェーン拡張剤は正確に計量する必要があります。過剰投入すると、溶融物がゲルにクロスリンクされ、金型に詰まります。反応ゾーンに設置された重量減少給料器で必要な制御が得られます。
カップリングは、PLAとPBATまたはPLAとrPETのブレンドが一つの材料として機能するために必要なものです。相性調整剤がなければ、これらのポリエステルは大きな液滴を形成し、それが破損の原因となります。マレイン酸のグレフトキャリア、または専用の界面トランスエステル化促進剤は、相界で反応して、微小またはサブミクロレベルで液滴のサイズを安定化するグレフトコポリマーを形成します。スクリューは、第二のポリマーが投入されるポイントで高い混合強度を提供する必要があります。そのため、ケルケ KTE ラインでは、強化剤やリサイクル流のサイドフィードが標準的な手法となっています。
グラフト化により、製剤ツールボックスが広がります。マレイン酸、グリシジルメタクリレート、またはアクリル酸をポリオレフィンやPLA自体にグラフトすることができます。これにより、既製のマスターバッチを購入する代わりに、オンラインでカスタマイズされた相溶性剤を作成できます。これは、天然繊維や炭酸カルシウムなどの充填剤が強力な界面を必要とする場合に価値があります。反応には、慎重に計量された過酸化物イニシエータと、未反応のモノマーを除去するための換気口が必要です。したがって、バレルには、練りブロックを備えた反応ゾーンと、その下流にある脱揮発化ゾーンが必要です。
停滞時間と温度は、これらの反応のすべての制御変数です。あまり短くすると反応が不完全になり、あまり長くすると鎖が再び分解されます。共回転式ツインスクリュー押出機では、スクリューが部分的にしか満たされていない「飢餓供給」でこの問題を解決します。これにより、材料は予測可能な移動を伴ってプラグとして移動し、より長いバレルでは、より低い比特エネルギーで反応長が増加します。典型的な反応性PLAプロファイルでは、40から52のL/Dバレルで溶融物を170から210度の温度で運転し、中間部とダイの近くにあるベントで水と揮発物を引き出します。
反応性エージェントは、重量で最も小さな成分であり、結果として最も大きな成分です。0.5％のチェーンエクステンダーは、破れるフィルムと流れるフィルムとの違いをもたらすことがあります。
リサイクルコンポジット用のrPETとPLAの反応混合物
リサイクルPET、またはrPETは、低コストで高リサイクル率のPLAコンポジットを作るための最も重要な手法であり、同時に、リアクティブエキストラクションの明確な例でもあります。PLAとPETはともにポリエステルですが、互いに混ざり合わず、再加工中に両方とも劣化します。単純な溶融混合では、界面接合が不十分で、外観が暗くなり、機械的特性が低下します。一方、リアクティブ混合では、界面でトランスエステル化を利用して、PLA-g-PETコポリマーを構築し、相を溶接します。
この製剤は、それぞれ250 ppm以下の水分を含む、慎重に乾燥したrPETフラークまたは再粉砕物と乾燥したPLAから始まります。両方のポリエステルが溶融している溶融混合ゾーンに、多機能なチェーンエクステンダーを導入します。このエクステンダーは、劣化したPETチェーンの末端を同時に再構築し、PLAチェーン末端と交換反応を促進します。その結果、改善された溶融強度、より細かな形態、および未反応混合物をはるかに上回る機械的特性を備えた複合体が得られます。rPETレベルに応じて、コンパウンダーは20～50％のリサイクル含有率を達成することができ、rPETの分子量が標準を満たすほど小さくない限り、部品を堆肥化可能にし、完全な堆肥化が必要ない場合は、リサイクル含有率のエンジニアリング混合物として位置づけることができます。
代表的なrPETとPLAの反応性ブレンド配合物
| コンポーネント | 重量％ | 役割 | 追加ポイント |
|---|---|---|---|
| PLA、乾燥 | 55 | マトリックス、バイオコンテンツ | メインフィード口 |
| rPETフレーク、乾燥 | 30 | 硬さ、リサイクル素材 | サイドフィーダ |
| PBAT強化剤 | 12 | 耐衝撃性 | サイドフィーダ |
| タルク核化剤 | 2 | 結晶化、耐熱性 | メインフィードまたはサイド |
| 多機能チェーンエクステンダー | 0.8 | トランスエステル化、カップリング | 反応ゾーンにおける液体または重量減少 |
| 安定化パッケージ | 0.2 | ラディカルなコントロール | メインフィード |
このブレンドは、反応型調合の技術を示しています。各成分は、定められたポイントで入力されます。主な部分では乾燥したPLA、サイドフィーダーではrPETと強化剤が入力され、既に形成された溶融体と出会います。反応ゾーンではチェーンエクステンダーが計量され、チェーンを保護するために安定剤が早期に投入されます。その後のペレーティングステップでは、通常はKerkeのカットシステムでストランドペレーティングまたは水中ペレーティングを行い、安定化されたモルフォロジーを再利用可能なペレットに固定します。その結果の複合材料は、剛性のあるパッケージング、熱成形トレイ、およびリサイクル素材と剛性の両方が重要なフィルムの用途に使用されます。
Kerke KTE 共転動ツインスクリュープラットフォーム（反応性混合用）
KTEシリーズは、Kerkeの並列共同回転ツインスクリュー押出機シリーズで、KTE-16Bの研究用装置からKTE-135Dの生産機に至るまで幅広く対応しています。 すべてのモデルは、反応性PLA混合に必要な同じモジュール原理を基に構築されています。アスペクト比、バレル構造、ねじ配置、排気レイアウト、給料構成、および電気制御はすべて、特定の配合物に合わせて最適化できます。 スクリューアセンブリは、反応に必要な素材輸送、プラスチケーション、せん断、分散、均一化、排出、圧力の上昇といった全ての機能を備えた、優れた自己洗浄性、強固な要素の互換性、およびコンピュータ支援設計によるクネディングコタイプのジオメトリーを採用しています。
ツインスクリュー・リアクションエクストラーダ用の安定した生分解性PLA複合材料の配合方法については、KTEプラットフォームが魅力的です。バレルは、それぞれ反応段に合わせて独立して加熱および冷却されるゾーンに開くことができます。供給ゾーンは乾燥樹脂を保護するために冷たく保たれ、プラスチケーションおよび反応ゾーンは180～210℃の範囲に上がります。排気ゾーンはわずかに下がり、真空を引き込みます。そしてメータリングゾーンでは、ダイフェイスまたはストランドペレタイジングに必要な圧力を生成します。以下の表は、KTE-16BからKTE-135Dまでの代表的なモデルを、代表的な直径、L/D、駆動力、および出力とともに示しています。正確な数値は、注文された特定のスクリュー構成に基づいて確認されます。
KTEシリーズ共転動ツインスクリュー押出機の仕様
| モデル | ねじ径（mm） | 典型的なL/D | 主モーター（kW、標準） | PLA複合材料の出力（kg/h、標準） | 最適な使用方法 |
|---|---|---|---|---|---|
| KTE-16B | 16 | 40 ～ 48 | 2.2 | 0.5 ～ 5 | Formula R&D、試験 |
| KTE-25 | 25 | 40 ～ 48 | 5.5 | 2 から 15 | パイロットスケール |
| KTE-35 | 35 | 40 to 52 | 11 | 5 から 40 | 小規模バッチ、特殊品 |
| KTE-50 | 50 | 40 to 52 | 37 | 20 から 150 | コンパクトな生産 |
| KTE-65 | 65 | 40 to 52 | 75 | 80 ～ 400 | 標準生産 |
| KTE-75 | 75 | 40 to 52 | 110 | 150 ～ 600 | 中量のPLA複合材 |
| KTE-95 | 95 | 44 ～ 52 | 200 | 400 ～ 1200 | 大容量の混合 |
| KTE-110 | 110 | 44 ～ 52 | 315 | 700 から 2000 | 大規模なマスターバッチ |
| KTE-135D | 135 | 44 ～ 52 | 450 | 1500 ～ 3500 | 最大容量 |
KTE-75 および KTE-95 は、PLA コンポジットに特に適している。その直径とトルクは、反応性混合に必要なスターフィード、高 L/D プロファイルをサポートし、溶融物を過度に切り裂くことなく、高い特定エネルギーを必要な場所にのみ提供することができる。高トルクギアボックスと共同回転ジオメトリにより、材料を優しく移動する運搬部品の中で、高い特定エネルギーが必要なところにのみ、混合ブロックで提供される。Kerke は、これらのエキスプラナーを全ての給料システムと組み合わせている：粉末用の体積計測、精密な液体および固体投与のための重量損失給料装置、rPET やフィラーの遅延投与のためのサイド給料装置、低ボリューム密度の再加工のためのクラマー給料装置、および反応ゾーンでのチェーンエクステンダーまたは可塑剤投与のための液体給料装置。
ペレタイジングの下流処理は、式によって選択されます。 水冷式ストランドペレタイジングと空冷式ストランドペレタイジングは、強化・充填されたPLAコンポジットに最適です。 空気冷却型のダイフェイスホットカットと水リングダイフェイスホットカットは、高い生産性と清潔な作業を実現します。 水中ペレタイジングと偏心水霧ホットカットは、熱に敏感な製剤や低粘度の製剤を高速にクーンするために適しています。 Kerkeのカッティングシステムはこれらすべてをカバーしているため、同じKTEマシンを使用して、ダイとカッティングヘッドを変更するだけで、脆弱な核形成品種と柔らかいプラスチケ化フィルム品種の両方を生産することができます。
反応性PLAの安定化のためのねじ構成とL/D戦略
ねじはリアクターであり、その要素の配列によって、配合物が安定するかどうかが決まります。リアクティブPLAねじは、運搬要素、練りブロック、混合ディスクから構成される機能的なゾーンに分かれています。下の表は、48 L/D KTEマシンで使用される、強化された、核化された、チェーン拡張PLAコンポジットを使用した代表的なゾーンレイアウトを示しています。正確な要素数は試運転時に調整されますが、ロジックは固定されています。優しいスタート、完全に溶融した後でのみ激しい反応、換気、そして優しい圧力加圧を行います。
反応性PLA混合のための代表的なねじゾーンレイアウト
| ゾーン（L/D位置） | 要素の種類 | バレル温度（℃） | 目的 |
|---|---|---|---|
| 給気量（0～6 L/D） | 深い伝送、穏やかなピッチ | 40 ～ 60 | 乾燥した樹脂を受け入れ、早期溶融を防ぎます |
| プラスチケ化 (6～16 L/D) | 中間混合に伝送 | 160 ～ 185 | 溶融および湿潤フィラー、安定化剤活性剤 |
| 第一バルブ（16 L/D） | 逆向きの要素、開いたバレル | 170～190 | 残留水分を除去 |
| 反応 (16～32 L/D) | こねるブロック、ここがサイドフィード | 185 ～ 210 | 強化剤、チェーンエクステンダー、カップリング |
| 第二バルブ（32 L/D） | 強力な逆流、真空 | 185 ～ 200 | 揮発物、反応していないモノマーを引き出す |
| 測定 (32 ～ 48 L/D) | 伝送、低シェア | 190 ～ 205 | 金型およびペレタイジングのための圧力の生成 |
反応ゾーン内の練りブロックはせん断強度を調整します。PLAの場合、過度に積極的な段階を置いた練りディスクは粘性損失によって溶融温度を上昇させ、劣化を促進するため、ブロック幅と段階角は最大せん断ではなく分散のために選択されます。反応ゾーンの開始時に強化剤やrPETを側方から投入すると、すでに溶融したPLAに混合され、湿潤性が向上し、分散するために必要なエネルギーが削減されます。安定性を確保するために不可欠な二つの換気口は、第一の換気口は残った水分を除去し、チェーンの水分解を防ぎ、第二の換気口はチェーンの延長と残留モノマーの除去を行います。
L/D比は反応用の予備容量です。40 L/Dのバレルは、フィード、プラスチケーション、2つのベント、反応、および計量を1つの長さに収める必要があるため、反応性PLA複合材料の実用上の最小容量です。48または52 L/Dに移行することで、コンパウンド機は反応と計量ゾーンを延長でき、同じ出力で比特能と溶融温度を下げることができます。これにより安定性と色が直接改善されます。KerkeはKTEバレル構造をお客様の要望に応じて設定します。熱に敏感な高充填WPCやチェーン拡張型rPETブレンドを目指すお客様は、短いバレルを限界まで押し上げるのではなく、より長いバレルを注文できます。
製剤開発のためのラボ、三段階スクロール、二段階システム
スケールアップは、多くのPLA配合物が失敗するポイントですが、Kerkeは発見から大量生産までの全ての段階をカバーしています。実験室用ツインスクリュー押出機は、ツインスクリュー反応押出機プロジェクト向けの安定した生分解性PLA複合配合物のエントリーポイントです。生産用KTEと同じ共回転原理を、材料コストのわずかな割合で実行できるため、開発者は反応の範囲をマッピングし、鎖延長剤の過剰投与制限を特定し、数キログラムのペレットの外観を確認できます。実験室ユニットで実証された配合物は、予測可能なスクリューエレメントロジックにより生産に移行できます。
三軸スクリュー機、ケルケの三軸技術は、混合強度と滞留時間の両方を極めて制御しなければならない特殊材料向けの新しいオプションです。 三つの連結ねじは、ツインよりも単位長さあたりの揉み合い面を増やし、ナノスケールの核形成剤を分散させ、高rPET配合物をより少ない熱負荷で結合するのに役立ちます。 単段機械で処理できない材料については、均質化する前に変性するか、不揮発性の副生成物を連続的に除去しなければならない場合、二段階押出システムでは、マザーとベビーの構成を使用します。第一段階では反応および排気が行われ、第二段階では仕上げと圧力加圧が行われます。 これは、最も要求の厳しい生分解性複合材料や熱に敏感なマスターバッチ向けのルートです。
Kerke の開発と特殊加工機の仕様
| マシン | ねじ径（mm） | 典型的なL/D | 出力 (kg/h) | 選ぶタイミング |
|---|---|---|---|---|
| ラボ用ツインスクリュー押出機 | 16 to 25 | 40 ～ 48 | 0.5 ～ 15 | フォーミュラトライアル、研究開発 |
| トリプル（3本のネジ）エクストラーダ | 35 から 75 | 40 to 52 | 20 から 600 | 強い混合、低い熱負荷 |
| 二段階（母親と赤ちゃん） | 50 + 100 | 48 + 12 | 80 ～ 800 | Degrade-before-homogenize 材料 |
| SE シングルスクリュー（回収） | 60 ～ 150 | 28 to 33 | 30 ～ 800 | ペレタイジングサポートの回復 |
開発の方向を正しく選択することで、数か月を節約できます。 実験は、ラボのツインスクリュー押出機から始まり、パイロットボリューム用にKTE-65またはKTE-75に移り、その後、生産用にKTE-95またはKTE-110にスケールアップするという手順をたどり、各ステップで同じ要素の論理が適用されるため、公式の挙動が保たれます。 Kerkeのコンピュータ支援によるネジ設計と交換可能な要素システムにより、実験室で実証された練りブロックセットを生産用バレルに再現することができ、これが移植可能で安定した配合の実用的な定義となります。
反応性PLA複合材料の用途
双軸反応押出機用の安定した生分解性PLA複合材料フォーミュラは、同じ反応ツールキットによって、材料を硬くて耐熱性のものから柔軟で強靭なものに調整できるため、幅広いエンドマーケットに対応します。 Kerkeの混合ラインは、マスターバッチ生産とプラスチック混合物製造に広く使用されており、生分解性プラスチックカテゴリーはその中心的な用途です。 以下の最終製品は、これらの複合材料の具体的な形態です。
- 生分解性包装フィルムとフレキシブルパッケージング：小売用バッグ、農産物用フィルム、および生分解性が必要な場合のラミネーションに使用される、プラスチケ化された、核化されたPLAとPBAT。
- 熱成形食品容器とトレイ：熱拡散温度が高く、カップ、蓋、トレイに使用できる、核化・鎖延伸PLA。暖かい状態での充填にも耐えます。
- 硬質なリサイクル原料含有物:ボックス、ディスプレイ、シートなど、硬質性とリサイクル原料含有量の両方が重要となる用途に向けたrPETおよびPLAの反応混合物。
- 農業およびマルチフィルム: 季節が終わると土壌中で分解する、デンプンや充填剤を使用した生分解性複合材料。
- 色、充填剤、添加剤マスターバッチ：下流のバイオ樹脂コンバータ向けの濃縮PLAキャリアマスターバッチで、同じKTEラインで製造されています。
- 木質プラスチック・天然繊維複合材:木粉または天然繊維を用いた、接着剤を使用したWPCタイプの生分解性プロファイルで、デッキや成形品に使用されます。
- 土壌中分解可能な繊維および不織布:スパンボンドおよびメルトブローン用に、チェーン拡張によって強度を回復した強化PLAを使用します。
- 特殊食品およびテクスチャー化野菜プロテイン加工支援: Kerke ラインは、HMMA および TVP の食品加工にも対応しており、プラットフォーム上で利用できる衛生基準に適合した清掃作業を実現しています。
共通する点は、リアクティブエキストルダーを使用することで、同じ基材樹脂を使用して、添加物のレシピやねじの構成を変更することで、これらすべてを製造することが可能であることです。これは、別の機械を購入するのではなく、添加物のレシピやねじの構成を変更することで、これらすべてを製造することができるという柔軟性が、固定された単一目的のラインではなく、設定可能なKTEプラットフォームに投資することの経済的な理由です。
PLA 反応混合ラインのモデル選択ガイド
適切なマシンは、3つの変数から導き出されます。すなわち、目標出力、充填剤またはリサイクルの負荷、そして配合物の反応性です。高出力と高充填剤負荷では、より大きな直径と高いトルクへと向かいます。グレフティングや重いチェーン拡張を伴う高反応性の配合物は、長いL/Dとダブルベントを活用でき、これらの特徴は大きなKTEモデルでより容易に実現できます。以下の選択表は、一般的な顧客ニーズを実際のラインナップから推奨されるKerkeモデルにマッピングしています。
お客様はKerkeモデルを推奨する必要があります
| お客様のニーズ | おすすめモデル | このモデルの理由 | 典型的な出力 |
|---|---|---|---|
| 新しい配合物の開発、材料使用量の低減 | ラボ用ツインスクリュー押出機（KTE-16B/25） | トライアルごとのコストが低く、生産と同じ原則が適用されます | 0.5 ～ 15 kg/h |
| 小ロットの特殊PLA複合材 | KTE-35 または KTE-50 | コンパクトなフットプリント、設定可能なL/D | 5～150 kg/h |
| 標準的な生産用PLAコンポジット、中程度のフィラー | KTE-65 | バランスのとれたトルクと出力、実績のあるプラットフォーム | 80 ～ 400 kg/h |
| 中量の強化・rPETブレンド | KTE-75 | サイドフィーダと液体フィーダが準備できており、48～52 L/D | 分野: プラスチック押出および混合設備の製造。正確な技術/産業用語を使用します。規格コード（ISO、ASTM、UL、RoHS、REACH）、単位（℃、MPa、mm、g/cm³、kV/mm）、ポリマー略語（PP、PE、PVC、ABS、PC、PA、PET、PBT、POM、TPU、PPS、PEEK）、商標名、モデル/部品番号を正確に記載してください。翻訳しないでください。すべてのHTMLタグ、{プレースホルダー}、および括弧を保持します。フォーマルな技術用語。テキスト: 150～600 kg/h |
| 大容量のチェーン拡張マスターバッチ | KTE-95 | 粘性の反応溶融物用の高トルク、ダブルベント | 400 ～ 1200 kg/h |
| 非常に高い出力、低い熱負荷が必要 | KTE-110 または KTE-135D | 最大容量、長いバレルオプション | 700 ～ 3500 kg/h |
| The material degrades before homogenization | 二段階の母子システム | 反応段と圧力加圧段を分離 | 80 ～ 800 kg/h |
このガイドは出発点であり、構成の確認の代わりにはなりません。Kerkeのアプリケーションエンジニアは、実際の配合物と目標出力に基づいて、ネジの配置、ベント数、フィーダセット、およびペレタイジング方法を確認します。KTEプラットフォームはモジュール式であるため、同じモデルは、ネジ要素とバレルセクションを交換することで、別のPLAコンポジット用に再構成できます。これにより、製品ラインが成長するにつれて、当初の投資を保護することができます。
プロセス制御、品質基準、安定性確認
安定な公式は、プロセスが管理され、検証されている場合にのみ安定します。 反応性PLAの混合には、入荷材料、インライン測定、ペレットの品質、完成品の試験という四つのレベルでの規律が求められます。 Kerke では、繰り返し可能な投与のための重量測定式の給料、閉ループバルブによるゾーン温度制御、ダイでの溶融圧力と溶融温度の検知、および PLC 内のレシピ管理により、実績のある配合物が正確に呼び出されるので、再入力する必要がありません。 ワンプラスグループの品質基準は、品質が合意された仕様を満たさない場合に、返金に加えて10％の補償を約束するもので、これにより工場の利益とお客様の安定性目標が一致します。
入荷したPLAと添加剤は、水分、溶融流動速度、およびロット間の色を確認する必要があります。実験中、溶融圧の変化とモーター負荷は、ゲル形成や過剰反応の早期警告となります。一定の生産量でモーター負荷が上昇している場合は、クロスリンクが生じていることを示し、反応ゾーンの温度を下げるか、チェーンエクステンダーの量を減らす必要があります。ペレットは、均一性、ストランド破損、およびフィッシュアイ数を確認します。完成した複合材は、押出前後の溶融流動速度、分極スキャニングカロリー法による結晶性とガラス転移温度、および引張強度と衝撃強度の機械的試験により、分子量が維持されているか、または再構築されていることを確認します。
安定性確認パラメータセット
| チェックポイント | 方法 | 受け入れ信号 | なぜそれが重要なのか |
|---|---|---|---|
| 樹脂の水分 | 水分分析器 | 250 ppm 未満 | 水解鎖切断を防ぎます |
| 前後の融解流動速度 | 溶融流動速度測定装置 | MFR が保有または増加した | チェーン拡張が成功したことを確認します |
| 結晶性とTg | 差分走査カロリメトリー | Tgは55～60℃で、結晶性が高くなる | 核化効果を検証します |
| 衝撃強度 | ノッチ付きイゾド衝撃 | 強化グレードの場合、15～20 kJ/m2 以上 | 強化剤が分散され、結合していることを確認します |
| モータ負荷の傾向 | 固定スループットでのPLCのトレンド | 安定しており、上昇はありません | ジェルや過剰反応を早期に検出 |
標準は検証言語を形成します。 食品接触および堆肥化可能性に関する主張は、選択されたプラスチファイザーのFDA食品接触状態、食品接触材料に関するEU 10/2011、機械的性質に関するASTMおよびISOの試験方法、および製品の産業用堆肥化可能性基準などの認められた枠組みを参照します。 Kerkeは、お客様の代わりに最終製品を認証することはありませんが、ラインは、特性が明確に定められ、標準的な追跡が可能なペレットがダイから出るように構築されており、ドキュメントパッケージはお客様自身の認証作業をサポートします。 CEとISOの整合性は、機械の製造自体に適用されます。
サービス、サポート、オープンファクトリーへのコミットメント
リアクティブPLAラインを購入することは、関係の始まりです。Wanplas工場であるKerkeは、サポートを、単にハードウェアの出荷だけではなく、生産中の配合物の安定性を維持することを中心に構築しています。Wanplasグループでは、無料部品の供給、輸送保証、生産能力保証、品質基準を提供すると約束しており、これらのサービスは具体的な形で提供されています。
- 事前試運転: KTE の各ラインでは、納品前に代表的な製剤を使用して連続的な運転試験を実施しているため、お客様の施設ではなく工場で試運転のリスクを排除できます。
- 設置および試運転: Kerke のエンジニアは、お客様の工場に出向き、ラインの設置、調整、試運転を行い、実績のあるスクリュー構成を転送し、フィーダーとベントの設定を合意された公式に合わせます。
- 部品供給方針：Wanplasグループでは、年間500米ドルの無料部品を提供し、保証期間内の破損部品は無料で交換され、稼働時間のコストを予測可能に保護します。
- 研修：オペレーターは、配合物の入力、ねじ部品の交換、ベント管理、ペレタイジングの交換、および上記の安定性チェックについて実践的な研修を受けます。
- リモート操作と保守: 制御システムはリモートモニタリングと診断をサポートしているため、Kerkeの専門家はPLCデータを確認し、プロセスの偏差について迅速にアドバイスを提供できます。
- オープンファクトリー見学: お客様は、19,997平方メートル以上の工場を訪れて、製品の品質を確認し、KTEシリーズをご覧になり、購入前にデモラインで自社の材料を使用することができます。
このサポートモデルは、特に反応性PLAに関して重要です。安定した実行と失敗した実行の差は、多くの場合、ベント温度の半度の違いまたはわずかに調整されたフィーダーの違いです。 リモート監視を通じて元のアプリケーションエンジニアにアクセスできること、および無料の年間部品供給があれば、これらの小さなリスクは管理可能なものになります。 Wanplasの親ブランドとは、グループの専門工場全体で同じ約束が適用されることを意味します。そのため、PLAから関連バイオコンポジットに移行するお客様は、常に同じサポートネットワークの範囲内で対応を受けることができます。
よくある質問
PLAの混合が単純な溶融混合ではなく反応的である理由は何ですか?
反応性化合物法では、バレル内で共役結合を形成する機能性添加剤を使用します。チェーンエクステンダーは分子量を再構築し、マレイン酸アニオン接合ポリマーは相を結合し、トランスエステル化はPLAとrPETを結合します。スクリューは、滞留時間を制御した連続反応器として構成され、換気が行われます。一方、単純な溶融混合では、不溶性成分を分散させるだけで、界面付着性を改善することはありません。
PLAに最適な強化剤は、堆肥化性を犠牲にすることなくどれですか？
PBAT、PCL、およびPOE-g-MAHなどのバイオベースおよび堆肥化可能なエラストマーが好ましいとされています。これらの材料は生分解性の範囲内にあります。10～25％の負荷を加えることで、ノッチインパクト強度が急激に向上します。また、反応性のある接着剤を使用すると、透明性を維持するために相の大きさが抑えられます。部品が産業用の堆肥化性を満たす必要がある場合は、堆肥化できないゴムを使用することは避けましょう。
核形成剤は、PLAの耐熱性をどのように向上させますか？
タルク、ステアリン酸ナトリウム、およびPLAステレオ複合結晶体などの核形成剤は、結晶化速度と結晶率を高め、熱拡張温度を100〜130℃に引き上げ、サイクル時間を短縮します。これらの成分は、混練ゾーンで良好な分散性を示すために、0.5〜3％の濃度で投与されます。このため、核形成はスクリューの高回転部に配置されています。
rPET を双軸反応エキストラクターで PLA と混合することは可能ですか？
はい。rPETとPLAは不溶融ですが、多機能チェーンエクステンダーは界面でトランスエステル化を促進し、両ポリエステルの熱分解および水酸化分解によって失われた溶融強度を回復するグラフト共重合体を形成します。この複合材料は、単純なブレンドに比べて機械的特性が向上しながら、有意なリサイクル率を達成できます。
PLAの反応中に熱劣化を防ぐスクリュー構成はどのようなものですか？
中程度のせん断を生じさせるブロック、分散した排気口、およびL/D比が40から52の高い状態で餌を与えることで、反応を低温で完了させます。可能な限りバレルのプロファイルを210度以下に保ち、ラジカルを抑制する安定化剤パッケージを添加し、チェーンエクステンダーを重量損失フィーダによって計量された専用の反応ゾーンに配置します。
なぜ、最初にラボのツインスクリュー押出機で製剤試験を行うのでしょうか。
ケルケ研究所のツインスクリュー押出機などのラボユニットでは、数キログラムの材料を使用して反応ウィンドウ、添加物の積載量、および換気戦略を検証し、本格的な生産に移行する前にリスクを軽減します。同じ共回転要素のロジックが生産用KTEシリーズにも適用されるため、樹脂コストを削減でき、失敗した生産バッチを回避できます。
500 kg/hのPLA複合ラインにどのKerkeモデルが適していますか？
KTE-75またはKTE-95の共回転ツインスクリュー押出機をサイドフィーダーとロスインウェイトグラビメトリックフィーダーと組み合わせると、製剤のボリューム密度と充填剤の量に応じて、400～1200 kg/hの反応性PLA複合材を処理できます。反応性溶融物が粘性である場合やダブルベントが必要な場合は、KTE-95を選択します。
Kerke はリアクティブ PLA 回線の導入をどのようにサポートしていますか？
Wanplas の工場である Kerke では、出荷前の連続運転テスト、現地での設置と試運転、オペレータのトレーニング、リモートでの運用と保守サポート、オープン工場見学ポリシー、およびグループによる年間 500 米ドルの無償部品提供などのサービスを提供しています。これらのサービスにより、実績のあるスクリュー構成と配合を最初の生産ラインから継続して安定させることができます。
結論
安定した生分解性PLA複合材料の配合式は、単一のレシピではなくエンジニアリングシステムです。それは、乾燥した、よく特定されたPLAから始まり、PBATやPOE-g-MAHなどの堆肥化可能なエラストマーで靭性を高め、耐熱性を向上させる核形成剤を加えて、柔軟性が必要な場合には非フタル酸系可塑剤を使用し、コストとリサイクル率を高めるために充填剤やrPETを使用します。複合材料を使用可能にする安定性は、反応ステップから得られます。分子量を再構築し、不溶性相を溶接するための正確に計量された連鎖拡張剤または結合剤が、穏やかな供給、激しいが制御された反応、および二重排気装置を備えた共同回転ツインスクリュー缶内で運ばれます。
Kerke、Wanplasの工場は、KTE-16Bの研究所ユニットからKTE-135Dの生産機械まで、KTEの共回転ツインスクリューシリーズを通じてこの機能を提供しています。これは、配合開発のためのラボツインスクリュー機、低熱負荷の集中的な混合のためのトリプルスクリュー機、そして最も要求の厳しい分解前均一化材料のためのダブルステージシステムによってサポートされています。12年以上の配合エクストラーダ経験、19,997平方メートル以上の工場、世界中で稼働中の2,000台以上の機械、70カ国以上への出荷を持つKerkeは、Wanplasグループの品質の約束のもとでラインを完全な配合からペレットへのソリューションとして位置付けています。
生分解性PLA複合材料を開発またはスケールアップしている場合は、目標の出力量、充填剤またはリサイクル成分レベル、および必要な特性をKerkeに送信して、カスタマイズされたスクリュー構成とマシンの推奨を得ることができます。工場を訪問し、デモラインで独自の材料を使用し、KTEシリーズ全体を確認することは歓迎いたします。安定した配合物には安定したプロセスが必要であり、適切な反応型ツインスクリューラインは、その両方を実現します。
