PETボトル用マスターバッチ: 透明度と色の安定性に関する総合ガイド


PETボトル用マスターバッチは、二つの厳しい要件の交差点にあります。完成した容器は、小売店の照明下で視覚的に完璧に見える必要があり、また生産ライン(数百トンのプレフォームを生産する場合もある)を通過する間に色が変化しない必要があります。ポリオレフィンのマスターバッチとは異なり、不透明な壁の中では小さな分散不良は消失しますが、透明なPETボトル内の未分散の顔料凝集体はすべて目に見える点になり、混合ステップでのすべての変性反応は注射成形機で黄変、雲付け、または測定可能な固有粘度の低下として現れます。そのため、PETボトル用マスターバッチの生産は、ツインスクリュー混合ラインにとって最も要求の厳しいアプリケーションのひとつです。

このガイドは、マスターバッチ製造業者、PETプリフォームコンバーター、およびマスターバッチ混合ラインの仕様を設定またはアップグレードする必要があるブランド側の技術購入者向けに作成されています。カーエアレインの経済性、顔料化学、分散力学、スクリュー構成、熱プロファイル、真空脱溶解、ペレット化選択、レートダウン比率戦略、食品接触の適合性、および実践的な欠陥トラブルシューティングマトリックスについて説明しています。全体の技術パラメーターは、アジアおよびヨーロッパのマスターバッチ工場における2026年の現在の実践を反映しており、ケルケ社のKTEシリーズ共同回転ツインスクリュー押出機を使用する施設も含まれています。Wanplas工場は、混合押出に12年以上の専門知識を持ち、70カ国以上で稼働している2,000台以上の機械を有しています。

なぜPETボトルマスターバッチは異なるエンジニアリング問題なのか

PETボトル用マスターバッチは、極低の添加率で色を提供しながら、光学的な透明度、機械的強度、および内在的な粘度をほとんど変化させない必要があります。一般的な水色のペットボトルでは、レットダウン比が0.3%から1.0%の間であるため、単一の顔料凝集体が混合時に生き残ることはありますが、完全に除去されることはなく、単一のボトルに欠陥として現れるだけです。

三つの物理的制約が問題を定義します。まず、PETは吸湿性があり、水分が50 ppmを超えると約240℃以上で急速に水分分解します。つまり、乾燥されていないキャリア樹脂の1グラムでも、鎖の分解とIVの損失が生じます。次に、PETは光学的に透明なので、キャリア相とベース樹脂の間の屈折率の不一致はハゼを生じます。分散ドメインが200 nmを超える場合、屈折率のわずかな0.01の差でも、可視光を著しく散乱させます。最後に、PETの処理窓は狭く、溶融点は約250〜255℃ですが、有意な熱分解とアセトアルデヒドの生成は285℃以上で加速し、使用可能な余裕は30℃ほどしかありません。

これらの制約により、ポリオレフィンマスターバッチで機能するいくつかの短絡手段が排除されます。PPフィラーのマスターバッチで美しい分散を生み出す高シェア、長時間の滞留型の練りブロックは、PETの分子量を破壊します。HDPEフィルムにうまく溶解する万能なポリエチレンワックスキャリアは、PETの壁に別個の不適合相を形成し、目に見える混濁と離層を引き起こします。

主要技術基準:プレミアム PET ボトル用マスターバッチでは、通常、0.5% LDR の無着色対照と比較して、ハゼの寄与が0.5%以下、混合工程でIV ロスが0.03 dL/g以下、プレフォームに添加されたアセトアルデヒドの生成が1 ppm以下、フィルター圧力値が0.8 bar·cm²/g以下、および生産ロット間の色の偏差がDelta E 0.5以下となることを目標としています。

PETボトルマスターバッチのカテゴリ

  • 透明色マスターバッチ ― 水色、炭酸飲料、化粧品のボトルに使用される有機染料または高透明度の有機顔料。最も高い透明度が要求される。
  • 不透明な白色マスターバッチ — 乳製品やUHTミルクのボトル用に、40〜70%のチタン酸二水素で製造され、リボフラビンとビタミンAを保護するために、光遮蔽添加剤と組み合わされることが多い。
  • ライトバリアマスターバッチ — カーボンブラックとTiO2または特殊顔料のブレンドで、壁厚0.35mmの場合、400〜700nmの範囲で99.5%以上の光遮断効果を実現します。
  • 混合マスターバッチ ― アセトアルデヒド除去剤、酸素除去剤、紫外線吸収剤、光学增白剤、再加熱添加剤、IVブースター(チェーン拡張剤)
  • R-PET用ブラックマスターバッチ — リサイクルPET用途でベースカラーの変動を隠す必要がある場合に使用される、高負荷のカーボンブラック。

キャリア樹脂の選択: PET、PETG、PBT、およびユニバーサルキャリア

キャリア樹脂は、PETボトルマスターバッチに関する最も影響力のある製造方法の決定要因です。これは、相性、ハゼの影響、乾燥条件、そして顔料が耐えるべき熱の歴史の量を決定します。生産者は基本的に、マッチしたポリエステルキャリアと低融点のユニバーサルキャリアのいずれかを選択します。そして、そのトレードオフは、透明度と加工の利便性です。

マッチングされたポリエステルキャリア

0.60〜0.80 dL/gのIVを有するボトルグレードまたはファイバーグレードのPETは、高透明度の用途のデフォルトの基材です。基材と基材樹脂が化学的に同一であるため、屈折率の不一致はなく、基材フェーズからのハゼの影響は実質ゼロです。欠点は、処理の厳しさです。混合ラインでは265〜285℃の溶融温度を維持し、基材を30ppm以下の水分に結晶化および乾燥させ、顔料を完全なPET処理温度にさらす必要があります。

PETGと不定形共重合ポリエステル(PCTG)のベアラーは、220〜235℃で溶融し、乾燥前に結晶化する必要がないため、乾燥時の透明度低下がわずかで、優れたPETとの相性を発揮します。中間レートのレタード比を使用している多くの生産者は、透明な色調のためにPETGを選択しています。PETGは、ピグメントの熱影響を約30℃低減しながら、ハゼの影響を0.3%以下に抑えることができます。

低融点および汎用キャリア

PBT、熱可塑性ポリウレタン、EVA、および特殊ポリエステルワックスは180~225℃で溶融し、マスターバッチ自体をより穏やかな熱プロファイルで混合することができます。また、特定の温度で粘度が低いため、高シェア混合中の劣化のリスクが低減します。このペナルティはボトル内で現れます。PBTキャリアでは、1%LDRでおよそ0.5~1.2%のハゼが加わり、ポリオレフィンベースのユニバーサルキャリアでは2~5%のハゼに加えて、ボトルベースでゲル形成やストレスによる白化のリスクがあります。ポリオレフィンキャリアは一般的に、ハゼが無関係なオパックな白色およびライトバリアグレードに限定する必要があります。

PETボトル用途向けキャリア比較

キャリアタイプ 溶融範囲(℃) LDR 1% でハゼを追加 最大色素積載量 乾燥要件 相対コスト 最適な使用方法
ボトルグレードのPET(IV 0.72-0.80) 250-255 0.1% 未満 30-40% 160 °C / 4-6 時間、露点 -40 °C メディア プレミアムウォーターとCSD調色剤
ファイバグレードPET(IV 0.62-0.68) 250-255 0.15% 未満 40-55% 160 °C / 4-6 時間 低 繊維用および一般的なPET色素
PETG / PCTG 220-235 0.2-0.3% 30-50% 65 °C / 4 時間、結晶化装置なし 高 熱に敏感な有機顔料
PBT 220-225 0.5-1.2% 50-65% 120 °C / 3-4 時間 高 高負荷の濃縮物
ポリエステルワックス/オリゴマーブレンド 120-180 0.4-0.9% 60-75% 最小限 プレミアム 超高負荷添加物バッチ
LDPE/PEワックスユニバーサル 105-130 2-5% 60-80% なし 低 透明な白と黒のみ

明瞭度と色の安定性を実現する顔料と添加剤の配合

PETボトルの色安定性は、名目色よりも、顔料の熱安定性、移行抵抗性、および核形成行動により影響を受けます。 マスターバッチペレットで競合他社と同等の色を示す顔料は、プリフォームが285℃で12秒間の滞留後に射出成形され、その後100~115℃で再加熱ストレッチブロー成形を経て、2ΔE単位以上の色移りを示すことがあります。

PETに適した顔料クラス

透明な色合いは、300℃以上の熱安定性を有する高性能の有機顔料に依存します。銅フタロシアニン青(PB 15:1およびPB 15:3)とフタロシアニン緑(PG 7)は、水およびCSDボトル向けの主要な顔料で、優れた透明性、320℃までの耐熱性、および優れた耐光性を備えています。クイナクリドーン(PV 19、PR 122)とペリレン(PR 149、PR 179)は、290〜320℃の熱安定性で赤とマゼンタをカバーします。アントラキノンとペリノン溶媒染料は、ポリエステル相に分子的に溶解するため、光散乱をほとんど引き起こさず、最高の透明度を実現しますが、移行性と食品接触状態はケースごとに確認する必要があります。

無機顔料は異なる挙動を示します。酸化チタンは不透明な白色に不可欠ですが、強力な核形成剤であるため、最終製品ボトル中の含有量が約4%を超えると、PETの結晶化を促進し、太いプレフォーム部で真珠状の色合いが発生するリスクを高め、ストレッチブロー成形プロセスの窓を狭めます。アルミ酸化物-シリカ表面処理を施したルチルグレードは、PETを光触媒的に分解し、保存期間中に黄色くなるアナタスよりも好まれます。ウルトラマリンブルーは、R-PETの黄色い色合いを中和するために、完成品ボトル中に5-30ppmで広く使用されていますが、それは酸性に敏感であり、移行が完全に制御されない場合には、酸性飲料と接触すると色が失われる可能性があります。

機能性添加物

  • アセトアルデヒド除去剤 ― アントラニラミドまたはポリアミドベースの化学物質。最終ボトルに500〜3,000 ppmで投与され、通常、マスターバッチに5〜15%配合されます。 ミネラルウォーターボトルのAA濃度を8~12µg/Lから3µg/L以下に減らします。
  • 再加熱添加剤 ― 炭素黒は1〜4 ppmで、ブロー炉内のプレフォーム加熱効率を8〜15%向上させ、ストレッチブロー成形のエネルギー消費を削減するアンチモン系または特殊な赤外線吸収剤
  • UV吸収剤 — ビール、ジュース、医薬品容器用のボトルに0.1~0.5%のベンゾトリアゾールまたはトリアジンタイプを使用し、370nmで透過率を10%以下にする。
  • チェーンエクステンダー/IVブースター ― 0.2~0.8%の多機能エポキシオリゴマーで、主にR-PETで使用され、0.03~0.08 dL/gの内在粘度を回復します。
  • 光沢増強剤 ― ビスベンツオキサゾール系、20~80 ppmで使用され、認知される白さを高め、リサイクル原料の黄色指数を隠す。
  • スリップとアンチブロック — 透明なボトルでは通常避けられます。シリカアンチブロックは測定可能なハゼを生じます。

色素選択マトリックス

顔料/着色料 熱安定性 透明度 典型的なロード量(MB) 核形成リスク 相対コスト
PB 15:1 フタロシアニン青 320 °C 高 15-30% 適度 メディア
PG 7 フタロシアニン緑 320 °C 高 15-30% 適度 メディア
アントラキノン溶剤染料 280-300 °C 非常に高い 3-10% なし プレミアム
PV 19 quinacridone 300 °C 高 10-20% 高 高
ルチル TiO2(表面処理済み) 400℃以上 不透明 50-70% 非常に高い 低
カーボンブラック(チャネル/炉) 400℃以上 不透明 25-45% 非常に高い 低
ウルトラマリンブルー(ブルー染め) 300 °C メディア 1-5% 適度 低

分散物理: ハゼが実際にどのように生成され、制御されるか

顔料入りのPETボトルのハゼは、三つの独立したメカニズムから生じ、それぞれに異なる対策が必要です。ハゼを単一の問題として扱う製造業者は、シェアが対処できない欠陥を解決しようとして、溶融物を過剰にシェアします。

メカニズムの一つは凝集体散乱です。 プレスケーキまたは粉末として供給される顔料粒子は、5〜50 µmの集合体として到着します。 可視光の波長の約半分(約250nm)より大きい粒子は、光を散乱させます。 アグロメーターを40〜120 nmの原子サイズに減らすのは、練り部で行われる分散混合によるものであり、ASTM D5748式スクリーンパック法に準拠した手順で、フィルタ圧力値試験により測定されます。 よく分散したPETカラーマスターバッチは、14 µmのスクリーンで0.8 bar・cm²/g以下のフィルタ圧力値を示します。

メカニズムの一つはキャリア相分離です。 運搬剤がPETと相性が悪い場合、ボトル壁に離散した液滴が形成されます。 0.3~3 µmの粒子は強く散乱する。 どれだけ混合を増やしても、この問題は解決されません。対応するキャリアしか効果がありません。

メカニズムの三つ目は結晶性の濁りです。 核形成色素は、プレフォーム冷却中に球化成長を促進し、約1μm以上の球化体は光を散乱させる。 これは、TiO2、タルクを含む、および一部の有機赤色製剤における主なハゼメカニズムです。 これは、色素の積載を制限し、微細な表面処理されたグレードを選択し、プリフォーム金型の温度を8〜12℃に下げ、適切な冷却時間を設定することで制御されます。

分散品質測定

  • フィルター圧力値(FPV)—業界の基準。透明な色素では0.8bar・cm²/g以下、不透明なものでは2.0bar以下を目指す。
  • ハゼ計 — 2 mmの射出成形プラークまたは吹きガラスの壁面を無色の対照と比較して測定します。絶対値ではなく、デルタハゼを報告してください。
  • プレスフィルムの光学顕微鏡観察 ― 20 µmのホットプレスフィルムで、10 µm以上のアグロメラを cm²あたりで数えます。
  • 光度計測 — モールドされたプレートの L*a*b*値を測定し、ロット間の Delta E を SPC 図に追跡します。Delta E が 0.5 未満であると、ブランド化された飲料の製造に関して商業的に合格とみなされます。

PETマスターバッチ用のツインスクリューL/D比とスクリュー構成

PETボトルマスターバッチ用の唯一の現実的な技術は、共回転するインターメッシュ式ツインスクリュー押出機です。この技術では、運搬と混合を分離し、配合工程で分散要素と分散要素を必要な場所に正確に配置することができます。最も重要な二つの決定事項は、長径比と締め込みブロックの配置です。

PET用のL/Dの選択

PETマスターバッチは、一般的にポリオレフィン混合よりも短いバレルで処理されます。滞留時間は敵です。実践的なガイダンス:

  • L/D 32:1 ~ 36:1 ―乾燥されたキャリア、単一の真空排気口、サイドフィードによる顔料添加のPETカラーマスターバッチの標準。典型的な生産量で25~40秒の滞留時間。
  • L/D 40:1 ~ 44:1:2つのベンツゾーンが必要な場合、液体添加剤を注入する場合、または非常に高いTiO2負荷が必要な場合には、拡張された分散セクションが必要です。 居留時間が45〜70秒にまで伸びるため、バレルの温度を適切に下げる必要があります。
  • L/D 48:1 以上 — 一般的に透明な PET 着色剤では避けられます。反応性押出、R-PET フレークの脱溶解、または充填化合物に適しています。

Kerke の KTE シリーズは、KTE-16B ラボユニットから KTE-135D 生産機械まで、4D のバルブモジュールで L/D を設定可能なため、生産者は現在 36:1 で注文し、後々 44:1 まで拡張できるようにして、基幹機械を交換する必要がありません。 バレル構造、ねじ配列、排気位置、給料構成、および電気制御がすべてプロジェクトごとに指定されているため、PETマスターバッチラインは、同じ名目L/Dであっても、最短の溶融セクションと最長の真空セクションを備えたものを構築することができます。

ねじ要素戦略

典型的なPETカラーマスターバッチのねじ配置例(供給部から金型部まで):

  1. ゾーン1-2、輸送(0-8D):1.5-1.75ピッチの深層飛行前方輸送部品を使用し、低なボリューム密度で乾燥したPETペレットを揺らぎなく受け入れます。
  2. ゾーン3、最初の溶融(8-14日):キャリアを最小限のせん断熱で溶融させるための45度の前方ディスクによる短い練りブロックシーケンス。 中性の90度ブロックは避けてください。これらはIVを消費する溶融温度の急上昇を引き起こします。
  3. ゾーン4、サイドフィーダポート(14-16D):ピグメントと添加剤の粉末を、双軸サイドフィーダを通じて完全に溶融した媒体に投入します。 主ホッパーではなく、下流に色料を加えることは、ほとんどのPETマスターバッチ工場が行える最も大きな改善策です。これは、ダストの溢水をなくし、投入物の安定性を向上させ、色料の熱履歴を10~15秒短縮します。
  4. ゾーン5、分散混合(16-24D):コアのウェットアウトセクション。 45度前進、90度中立、短い45度後退のブロックの組み合わせ。 逆元素は、凝集体を分解するために必要な圧力場を生成しますが、短くしておく必要があります。通常、1次元の逆ブロックで十分で、2次元のブロックでは溶融温度が12〜18℃上がります。
  5. ゾーン6、真空ベント(24-30D):深いチャネルを持つ輸送要素は30-45%しか満たされていないため、揮発性物質は逃げることができます。
  6. 7ゾーン、分散混合(30-34D):歯状混合素子またはタービン素子で、シェアエネルギーを加えないで色を均一化する。
  7. ゾーン8、圧力の上昇(34-36D):ダイ圧力が40-90barの範囲に収まるように、低速度の運搬部品を使用します。

Kerkeのコンピュータ支援スクリュー設計では、完全に連結し、自動的に拭ける混合型ジオメトリを使用しています。これはマスターバッチ製造業者にとって重要なことで、自動清掃スクリューは色の切り替え時間を短縮します。 自動消去プロファイルで暗い青から明るい青に切り替わるプリンターは、劣悪な消去設計の場合の45~60分に比べて、通常15~25分でパージします。週に20回のカラーチェンジを実行するラインでは、この差は年間数百時間の生産時間を意味します。

ねじ回転速度と特定エネルギー

PETマスターバッチは、生産機械では通常300〜600rpmで運転されます。これはポリオレフィンフィラーマスターバッチで使用される800〜1,200rpmの比ではかなり低い値です。具体的な機械エネルギーは0.16〜0.26kWh/kgの範囲で保たれる必要があります。0.30kWh/kgを超えるとIV損失が測定可能になり、アセトアルデヒドの生成量が急激に上昇します。製造者は、SMEを単に最大スループットを追求するのではなく、バッチごとに溶融温度とトルク比率とともに記録される制御可能なプロセス変数として扱うべきです。

温度プロファイル、乾燥、真空脱離

水分管理は、同じ原料から0.72 IVのペレットを生産するか、0.58 IVのペレットを生産するかを決定します。PETは溶融温度で水分濃度にほぼ比例する速度で分解され、反応は十分に速いため、40秒間の滞留時間で500 ppmの残留水分は0.05~0.10 dL/gのIVを除去することができます。

上流の乾燥要件

  • 結晶化装置:無定形キャリア樹脂の場合は、30〜45分間、攪拌しながら165〜175℃で加熱し、乾燥機のホッパー内でペレットの凝集を防止する。
  • 乾燥機: 160〜170℃、露点-40℃以下、滞留時間4〜6時間、空気流量は、処理量1kg/hあたり1.8〜2.2m³/hである。
  • 目標湿度:透明ボトルグレードでは30 ppm以下、不透明ボトルグレードでは50 ppm以下。
  • 顔料粉の事前乾燥:多くの有機顔料には0.3〜1.5%の表面水分が含まれています。 80~110℃で3~4時間乾燥させるか、通気口付きのサイドフィーダーを使用することで、水がPET溶融体に到達するのを防ぐことができます。

推奨されるバレル温度プロファイル

ゾーン PETキャリア(°C) PETG キャリア (°C) PBT キャリア (°C) 目的
フィード口 水冷式、30-45 水冷式、30-45 水冷式、30-45 ブリッジを防止する
ゾーン1-2 230-250 190-210 195-215 予熱し、柔らかくする
ゾーン3-4(溶ける) 265-275 225-240 230-245 完全融解
ゾーン 5-6(サイドフィード+分散) 270-280 230-245 235-250 水で染み出す顔料
ゾーン 7-8 (真空) 265-275 225-240 230-245 可揮発性物質を除去
ゾーン 9-10 (メータリング) 260-270 220-235 225-240 Cool, build pressure
Die head 265-275 225-240 230-245 安定したストランド/溶解流れ
実際の溶融温度 272-285 最高 232-248 まで 238-255 まで 没入式プローブによる測定

ゾーン9~10では意図的に下方への段階を設定しています。多くのオペレーターは、ポリオレフィンに適したように、ダイまで上方向のプロファイルを走らせますが、PETではこれは適切ではありません。冷却メータリングセクションでは、ペレタイジング前に溶融温度を5~10℃下げ、最終製品のアセトアルデヒドを直接低下させます。

真空脱離分解

PETマスターバッチには必須の真空排気口が必要です。これは残留水分、顔料表面の揮発物質、分散剤の分解生成物、および溶融中に生成されるアセトアルデヒドを除去します。仕様のガイダンス:

  • 真空レベル: -0.085 から -0.095 MPaゲージ(およそ 50-150 mbar絶対値) 深い真空はAAの剥離を改善しますが、低分子量の添加剤や細かい色素が溶融物から引き抜かれるリスクを高めます。
  • 通気孔の形状:内部の詰め込みねじを備えた通気孔インサート、または大きすぎる長方形の通気孔ドームは、溶融物が通気孔に乗り上げるのを防ぎます。 PETは溶融温度で粘度が低く、容易に溢れる。
  • 真空ポンプの種類: PET用には、オリゴマー凝縮物が継続的に洗浄されるため、水リングポンプが最も実用的です。ドライポンプでは、数日以内にサイクリックトリマーで詰まります。
  • 凝縮トラップ:ポンプの上流にある90~100℃で加熱されたノックアウトポットは、PETサイクリックトリマーを収集し、これが真空ライン内で結晶化すると週に一度の停止を引き起こします。
  • 二段階の換気: R-PETベースのマスターバッチや高揮発性添加剤のパッケージでは、18Dでの大気換気と28Dでの真空換気は、1つの深い真空ポートよりも大幅に効果的です。

ペレタイジングオプション: ウォーターリング、水中システム、ストランドシステム

ペレットの形状は、お客様の投与精度に直接影響を与え、ペレットの熱状態はアセトアルデヒドとIVに影響を与えます。 Kerkeは、水冷式ストランドペレタイジング、空冷式ストランドペレタイジング、空冷式ダイフェイスホットカット、水冷式ダイフェイスホットカット、偏心式水霧ホットカット、完全水中グラニュレーションなどの製品を提供しています。これらの製品を使用することで、マスターバッチメーカーはカットシステムを特定の製品ファミリーに合わせて選択できるため、妥協する必要がありません。

ストランドペレーティング

水冷式ストランドペレーティングは、800 kg/hまでの出力において、PETカラーマスターバッチの最も一般的な選択となっています。溶融物は、30-80個の孔を持つストランドダイスから出て、25-45℃の1.5-3.0 mの水浴槽を通過し、エアナイフを通過し、約2.5-3.0 mmの円筒形のペレットにカットされます。メリットとして、最小の設備投資費用、ストランド品質の容易な視覚検査、簡単な色の切り替えが挙げられます。欠点として、高い顔料積載量ではストランドが破損し、1,500-4,000 ppmの避けられない水分吸収が必要となり、下流側の乾燥機が必要になり、起動時にストランドの糸通しが手作業で行われることが挙げられます。

水リングダイ・フェイスカット

水リングペレタイジングでは、回転する刃がダイ面で直接溶融物を切断し、ハウジング内の水の渦巻きが成形物を冷却し、結果としてペレットを運搬します。ペレットは熱で切断され、すぐに冷却されるため、円筒の形ではなくレンズまたは涙状の形をとります。PETマスターバッチの場合、このシステムは200〜1,500 kg/hの中〜高粘度の調合に適しており、糸を破壊する高い充填剤とTiO2の負荷に耐え、糸の通し加工を排除します。水の取り込み量は1,000〜2,500 ppm程度です。ダイ面の加熱は十分に設計する必要があります。PETはダイプレートで急速に凍結するため、冷たい穴が生じると、刃の摩耗がすぐに起こります。

水中グラニュレーション

水中ペレーティングでは、全面に温度制御された水中に浸漬し、60-85℃で切断されたペレットをスラリー状態で遠心乾燥機に送ります。これにより、優れたボリューム密度と流動特性を備えたほぼ球形のペレットが生成されます。300 kg/hから数トン/時間までの出力が可能で、どの方法よりも細かいペレットサイズ分布を実現します。これは、顧客が0.3% LDRで重量測定フィーダを介して投与する場合に重要です。ペレットの均一性は短期的な投与変動に対する主要な要因であるためです。資本コストは3つの方法の中で最も高く、ダイプレートは注意深い熱絶縁が必要です。PETに関しては、水中ペレーティングにはさらに次の利点があります。ペレットは270℃から100℃未満に1秒未満で冷却され、アセトアルデヒドの生成がほぼ即座に停止します。

ペレタイジングシステム比較

システム 出力範囲 ペレット形状 水分吸収 切り替え時間 相対コスト 最適
水冷式ストランド 50-800 kg/h 円筒形 2.5~3.0 mm 1,500-4,000 ppm 15-25分 低 明るい色合い、頻繁な色の変化
空気冷却ストランド 30-300 kg/h 円筒形 300 ppm 未満 10-20分 低 水分に敏感な添加物のバッチ
水リングダイ面 200~1,500 kg/h レンズ / テアードロップ 1,000-2,500 ppm 25-40分 メディア 高TiO2白、黒のバッチ
偏心水霧 100-600 kg/h 不規則な球 500-1,200 ppm 20-30分 メディア 粘着性の高いまたは低粘度の媒体
水中の凝集 300-3,000 kg/h 球形 2.0~3.0 mm 800-2,000 ppm 40-60 分 高 大容量の単色印刷

放出比、投与精度、およびボトルあたりのコスト

寄付率は、技術的なものに見せかけた商業的な判断です。 より高濃度のマスターバッチを低いLDRで使用すると、生産されるボトルのトンあたりの運賃と倉庫費用が削減されますが、精度の負担が顧客の投薬装置に移り、射出成形用スクリュー内で利用可能な混合距離が縮小されます。

PETボトル製造における典型的な放出比

アプリケーション ピグメントのロード量(MB) 典型的なLDR 投与許容範囲 メモ
ライトブルーの水筒 2-6% 0.3-0.8% ±2% 非常に低い色調、薄めたMBを好む
グリーンCSDボトル 10-20% 0.5-1.5% ±3% 重量測定式の投与が推奨されます
アンバーの薬瓶 15-25% 1.5-3.0% ±3% ロットごとにUV透過率をテスト
不透明な白色の乳製品ボトル 50-70% TiO2 4-10% ±5% 99.5% 以上の光遮蔽が必要
AA スキャベンジャー バッチ 5-15% アクティブ 1.0-2.5% ±2% しばしば、Tint Batch と組み合わせて使用されます
再加熱添加物バッチ 0.05-0.5% 有効成分 0.2-0.6% ±2% 過剰投与は灰色の影を生じます

なぜ体重減少摂食が上流でも重要なのか

マスターバッチの一貫性は、混合工場の自家給餌装置から始まります。 PETカラーラインでは、顔料を加えたときに3%の漂移が発生するボリュメトリックフィーダーでは、3%の色相誤差が発生し、ペレットでは見えないものの、ボトルでは明らかです。 Kerke はボリュメトリック計量システム、ロスインウェイトフィーダ、ツインスクリューフィーダ、クラマーフィーダ、および液体フィーダを提供しています。カラーマスターバッチの推奨構成は、キャリア樹脂へのロスインウェイト、配合量の 2% を超える各顔料流へのロスインウェイト、および分散剤や液体着色剤を直接溶融体に注入するための液体フィーダです。 重量損失型給料装置は、30秒間の平均値窓でプラスまたはマイナス 0.5%を維持しますが、低密度の顔料粉末では、ボリュメトリックスクリューフィーダーではプラスまたはマイナス 2~4%です。

輸出市場向けの食品接触適合性と文書化

飲料や食品ボトル用のマスターバッチには、適合性証明書が付けられなければなりません。また、買い手は、単に証明書を受け取るだけでなく、配合工場を監査する傾向にあります。 輸出業者にとって最も重要な二つの制度は、米国のFDAの枠組みと、食品と接触することを目的としたプラスチック材料および製品に関する欧州連合の規則EU 10/2011です。

アメリカ合衆国

食品接触プラスチック中の着色剤は、一般に、ポリマー樹脂および助剤に関するFDAの規制によって取り扱われています。多くの顔料は、移行しない場合は食品添加物とはみなされません。実践的な文書には、ベースポリエステルに関する21 CFR Part 177の適用されるセクションに関する遵守の表明、すべての顔料と添加剤がリストされていること、または食品接触通知に基づいて支持されていること、必要に応じて抽出試験の確認が含まれます。PETボトルマスターバッチの供給者は、各原材料ベンダーからの顔料レベルの遵守書を保持し、監査時に24時間以内に作成できるようにしておく必要があります。

欧州連合

EU 10/2011 は、プラスチック食品接触材料について規定し、特定の移行限度値と食品接触面積の総移行限度値として 10 mg/dm² を定めています。 マスターバッチの供給者は、制限の対象となる物質、二重用途添加物、および機能的バリアの背後にある物質を特定する適合宣言を発行する必要があります。 色素自体はEU 10/2011 に明示的に記載されていないが、国内の要件およびEU 1935/2004 規則の一般的な安全要件に従う必要がある。多くのサプライヤーは、AP(89)1 条項およびドイツの BfR の推奨事項を根拠として引用している。 テストでは、通常、10%エタノール、3%酢酸、および50%エタノールなどのシミュランを使用し、ボトルの予定された内容と保存期間に合わせた条件でテストを行います。

購入者が求めるその他の要件

  • 重金属 — 包装指令および同等の地域規則に従って、鉛、カドミウム、水銀、六価クロムの合計が100ppm以下であること。
  • REACH SVHC — 非常に高い懸念を有する物質が0.1%以上含まれていないことを示す宣言。
  • 中国のGB規格 — 食品接触用プラスチックに関するGB 4806シリーズは、中国のボトラーにサービスを提供する輸出業者からの要望が高まっています。
  • リサイクル素材:キャリアにR-PETを使用した場合、保管管理の説明と除染プロセスの承認の確認書を提出する。
  • 農場認証 ― 最低限、ISO 9001、プレミアム飲料のお客様向けにはISO 22000または同等の食品安全管理、さらにアレルゲンと交差汚染の管理について文書化されていること。

設備の観点から、食品接触用の生産では、特定の機械要件が必要となります。空気中の汚染を防ぐために完全に密閉された給餌、ホッパーとサイドフィーダーのステンレス鋼製接触面、ペレタイザーの水回路の工具不要の分解による清掃、アレルゲンに関連する製品ファミリー間の清掃の検証が行われます。Kerke や他の Wanplas 工場で製造される機械は、標準で CE 要件に準拠しており、欧州および北米の税関および安全性の審査に備えた文書パッケージが用意されています。

PETマスターバッチ製造業者向け欠陥トラブルシューティング表

PETマスターバッチの欠陥の多くは、6つの根本原因のいずれかに帰着します。それらは、水分、過剰な溶融温度、不十分な分散混合、キャリアの不適合、フィーダのずれ、または汚染です。以下のマトリックスでは、観察された症状を、可能性のある原因と改善策にマッピングしています。

欠陥 最も可能性の高い原因 診断チェック 是正措置
2%を超える透明ボトルのハゼ 非互換の媒体または核形成色素 無着色キャリアのみを用いてハゼを測定します PETまたはPETGキャリアに切り替え、核形成しない顔料グレードを選択します
可視な粒子 / 溶けない 不十分な分散混合 14 µmのスクリーンでのフィルター圧力値のテスト 1D逆捏ねブロックを追加し、ねじ回転速度を15%増加させ、サイドフィーダの位置を確認します
黄変 / 高い b* 値 熱分解または酸化 浸入プローブを使用して実際の溶融温度を測定 ゾーン5~6を10℃減少させ、逆元素の長さを短くし、窒素布の供給口を縮小する
0.05 dL/g を超える IV 低下 キャリアまたは顔料中の水分 投入物のカール・フィッシャー湿度;乾燥機の露点を確認 「Restore」-40 °Cの露点を回復させ、乾燥時間を6時間に延長し、顔料粉を事前に乾燥させる
プレフォーム内のアセトアルデヒド濃度が3ppmを超える 溶融温度または滞留時間の過剰 滞留時間を計算する; 具体的な機械エネルギーをログ記録する L/Dを短縮するか、スループットを上げる;真空を深化する;AA除去剤を追加する
一つのロット内の色のずれ フィーダの漂流または色素の分離 重量減少フィーダのトレンドチャートのレビュー フィーダを再キャリブレーションし、体積計測モードを重量計測モードに切り替え、小さな色素を事前に混合します
ストランド破損 高い充填量での低融着強度 圧力と水浴の温度を確認します 金型温度を5℃低くし、エアギャップを40mmに短縮し、水リングカットを検討する
ベント洪水 ベントにネジが完全に詰まっているか、真空が深すぎる 実行中にベントドームを検査する より深いフライトのベント要素をインストールし、真空を-0.080 MPaに減らし、スタッファーねじを追加します
ペレットサイズの変動 ブレードの摩耗またはダイホールの詰まり Sieve analysis; inspect die plate ブレードを再加工または交換し、ダイを制御された焼却オーブンで清掃します
前の色からの汚染 ねじまたは金型内の死区 クリアな運搬液で洗浄し、kgあたりの斑点数を数えます 自己消去要素のジオメトリを確認し、研磨剤のパージコンパウンドを使用し、暗から明るい順序に作業を計画します
プレフォームにおけるパール色 核形成色素による過剰結晶性 結晶性を測定するためのプレフォーム上のDSC 色素の負荷を減らす; 金型の水温を8℃に下げる; 冷却時間を1.5秒延長する

ライン選択: 出力ターゲットに対する Kerke KTE モデルのマッチング

PETマスターバッチ生産に最適なエクストルーダーのサイズは、年間の総トン数ではなく、プラントが色変更なしで実行することが予想される最大の単一オーダーによって設定されます。年間3,000トンを60色で生産するプラントでは、大型の1台のラインよりも中型の2台のラインの方が適切です。なぜなら、大型のマシンでの切り替え損失は、生産能力の向上よりも大きくなる可能性があるからです。

モデルクラス ねじ径 典型的なL/D 最大ねじ速度 PET カラー MB 出力 おすすめのペレタイザー 最適なフィット
実験室(KTE-16Bクラス) 16 mm 40:1 600 rpm 2-10 kg/h 空気冷却ストランド フォーミュラ試験、色の調整、R&D
KTE-26 クラス 26 mm 40:1 600 rpm 15-50 kg/h 水冷式ストランド パイロットスケール、小さなカスタムカラー
KTE-52 クラス 51.4 mm 36:1 から 40:1 600 rpm 150-300 kg/h 水冷式ストランド 多層カスタムマスターバッチ
KTE-65 クラス 62.4 mm 36:1 600 rpm 300-600 kg/h 水リングまたはストランド 地域別飲料カラー供給
KTE-75 クラス 71 mm 36:1 から 44:1 500 rpm 600-1,000 kg/h ウォーターリング 不透明な白色乳製品マスターバッチ
KTE-95 クラス 93 mm 36:1 から 44:1 500 rpm 1,200-2,000 kg/h 水中 大手ボトラー向けキャプティブ生産
KTE-135D クラス 133 mm 40:1 450 rpm 2,500-4,000 kg/h 水中 シングルシェードの大容量、フィラーバッチ

出力量は、10~30%の有機顔料を充填したPETまたはPETGキャリア、および作業中の真空排気を前提としています。TiO2の高含有量の白色バッチは、通常これらの数値よりも20~35%高くなります。これは、鉱物フィラーが熱をよく伝え、高いシェアを必要としないためです。一方、超透明で低色度のバッチは、溶融温度を低く保つために意図的にスループットを制限しているため、10~20%低くなります。

サプライヤーの比較

世界のツインスクリュー混合機市場は、CoperionやLeistritzなどのヨーロッパのメーカー、JSWやThe Japan Steel Worksグループなどの日本のサプライヤー、およびKerke、南京を拠点とする同業者、および複数の山東のメーカーを含む競争的な中国企業によってサービスされています。 欧州の機械は最大の特定トルクと制御システムの高度さでリードしており、中国の機械は機械的なギャップを大幅に埋め、納期と総設置コストで決定的にリードしている。 PETマスターバッチに関しては、調査対象となる要因として、ギアボックスのトルク密度、研磨用TiO2グレードのバレルライナーの金属学、真空システムの設計、および納入業者が出荷前に顧客試験を実施できる能力が挙げられます。

Kerke は 19,997 平方メートルの工場を運営し、100 人以上の従業員を擁しています。生産用機械の最終決定前に、ラボや試験用エクストルーダーでフォーミュラの試験を行い、出荷前に 72 時間の連続運転テストを行っています。Wanplas ブランドの一部として、Kerke はグループレベルのコミットメントを共有しています。これには、毎年無料の予備品手当と、グループが対象とする 70 ヶ所以上の国でサポートが提供されることなどが含まれます。PET マスターバッチ生産者がブローまたは充填装置も必要な場合には、他の Wanplas 工場がそのカテゴリーをカバーしています。YuDa は PET ボトルブロー成形機を、Polyretec は洗浄およびリサイクリングラインを提供し、R-PET フレークを Kerke の混合システムに供給しています。

よくある質問

透明なPETボトルのマスターバッチに最適なキャリア樹脂はどれですか?

ボトルグレードまたはファイバーグレードのPETは、化学的にベース樹脂と同一であるため、最大の透明度を実現するための最良の媒体です。また、ほとんどの霞を生じません。もし、顔料パッケージに熱に敏感な有機顔料や染料が含まれている場合、PETGがより良い妥協策となります。PETGは約220〜235℃で溶けるため、顔料の熱影響を約30℃減らすと同時に、1%のレットダウン比でわずか0.2〜0.3%の霞を生じます。

PETマスターバッチのツインスクリュー押出機にはどのL/D比を指定すればよいですか?

乾燥されたキャリアと単一の真空排気口を備えた標準的なPETカラーマスターバッチでは、実用的な範囲は32:1から36:1であり、滞留時間は25〜40秒です。2つの排気ゾーン、液体添加剤の注入、または非常に高いTiO2負荷のための長い分散セクションが必要な場合のみ、40:1から44:1を選択してください。PETでは、溶融温度で1秒あたりの追加時間はより長いほど良くありません。追加の時間は固有粘度を損なうことになり、アセトアルデヒドが発生します。

なぜ、マスターバッチの粒が完璧に見えるのに、PETボトルが曇っているのですか?

ペレットの外観から、媒体の不適合や結晶性の雲が判断できません。コントロール試験を行ってください。無色の媒体だけを用いたモールドプレークを作成します。もし雲が見られる場合は、媒体に問題があり、追加の混合で改善されることはありません。媒体は透明であるが、着色されたプレークが雲のように見える場合は、分散状態を確認するためにフィルタ圧力値の試験を行い、着色剤が過度に結晶化しているかどうかを調べるためにDSCスキャンを行います。

マスターバッチの混合中にどれくらいの内在的粘度損失が許容されますか?

適切に管理されたPETマスターバッチの混合では、入荷されたキャリアと完成したペレットの間の損失は0.03 dL/gを超えないことが必要です。0.05〜0.10 dL/gの損失は、ほとんど常に不十分なキャリアの乾燥または濡れた顔料粉末からの水分を示しています。マスターバッチは最終ボトルのわずか0.3〜1.0%しか占めないため、マスターバッチにおける小さなIV損失は希釈されますが、それでもプロセスが熱的にまたは水解的に制御外になっていることを示す最も明確な指標となります。

色素は主ホッパーに添加するのか、サイドフィーダーを通して添加するのか。

既に溶融したキャリアに双子ねじ側送り装置を通して、通常14〜16Dで投入します。側送りにより、メインフィードが安定し、トホートで粉塵の溢水がなくなり、色素の熱状態が10〜15秒短縮されます。ただし、約3%以下の非常に低い色素量の場合は、キャリアとの事前混合および単一点送りにより、より良い分散均一性が得られます。

PETカラーマスターバッチに最適なペレタイジングシステムはどれですか?

水冷式ストランドペレタイジングは、低コストと迅速な色の切り替えが可能であるため、800 kg/hまでのほとんどの透明色の生産者に適しています。ストランドが破損する高TiO2白色および黒色のバッチでは、水リングダイフェイスカットが好まれます。1,000 kg/hを超える生産量や、ペレットの均一性が顧客の投与精度を左右する製品では、水中グラニュレーションが最適な技術的選択となります。また、グラニュレーションは溶融物を十分に冷却することができ、アセトアルデヒドを最小限に抑えることができます。

ヨーロッパの飲料業界のお客様はどのようなドキュメントを求めますか?

EU 10/2011 および EC 1935/2004 号のフレームワーク規則に関する適合宣言、適切なシミュランを使用した移行試験データ、REACH SVHC に関する声明、重金属の結果、各原材料供給者からの顔料レベルの適合書など。多くのバイヤーは、混合工場の ISO 9001 認証、高級顧客向けでは食品安全管理認証と現地での監査を求めています。

マスターバッチラインでの色変更時間を短縮するにはどうすればよいですか?

完全な自己洗浄機構を備えた連動型ねじ形状、各カラーファミリー内で明るい色から暗い色への順序生産、ダイチャネルのデッドゾーンの排除、研磨剤または高粘度のパージコンパウンドを使用したパージプロトコルの標準化。これらの対策を組み合わせた工場では、中規模ラインでの交換時間が通常15〜25分にまで短縮され、ねじの洗浄が不十分な場合やパージの実施がアドホック的な場合は45〜60分に膨れ上がります。

同じラインで、明るいチンテッドと高TiO2含有量のホワイトマスターバッチを同時に生産することは可能ですか?

はい、しかし、仕様段階でそれに対応する計画を立ててください。TiO2は研磨性があるため、バレルライナーはニトリド処理ではなく、二金属またはタングステンカーバイドベースのものにする必要があります。分散セクションのねじ部品は耐摩耗性の高いグレードにする必要があります。交差汚染はより大きな運用上の問題です。白色のバッチは明るい色合いの後、そして暗い色の前のタイミングで作成し、スプッキングカウントパージテストで清掃を検証してください。

どのようなねじ速度と特定のエネルギーを目標にすべきですか?

生産用PETマスターバッチラインでは、一般的に300〜600rpmで、特定の機械エネルギーは0.16〜0.26kWh/kgです。rpmだけでなく、速度、スループット、およびねじ構成の組み合わせた効果を捉えるために、トラックSMEを使用します。0.30kWh/kgを超える持続的な運転は、測定可能な内在的な粘度損失と高いアセトアルデヒドとの間に確実に相関します。

結論と実用的な推奨事項

PETボトル用マスターバッチでは、馬力よりも規律が重要です。最も顧客からの苦情が少ない生産者は、最大のエクストルーダーを使用しているわけではありません。彼らは、キャリアを30ppm以下に乾燥させ、溶融ポリマーに色素をサイドフィードし、溶融温度を285℃以下に保ち、各ロットで濁りをフィルタ圧力値テストで確認し、配合量の2%以上の流れでは重量損失フィードを使用します。これらの5つの習慣は、透明度と色安定性の失敗の大部分に対処します。

新しいラインを指定する際は、生産量の目標よりも製品ミックスから始めましょう。頻繁に色が変わる場合は、ストランドペレーティングとセルフワイプスクリューを備えた51~65 mmの中型機を選択しましょう。単色の連続生産が長く、高TiO2不透明度のグレードが使用される場合は、水リングまたは水中カットと耐摩耗性のバレルメタロジーを備えた75~95 mmの機械を選択しましょう。いずれの場合も、L/Dを後から拡張できるようにモジュラー式のバレルを要求し、循環トリマー用の加熱凝縮液トラップ付き水リング真空ポンプを指定し、実際の製剤を使用したお客様試験を実施してください。

Kerkeは、12年以上の複合押出技術の専門知識を持つWanplas工場で、マスターバッチ生産者向けに特別に構成されたKTEシリーズの共同回転ツインスクリュー押出機を製造しています。バレル構造、スクリュー配置、排気設計、給料システム、および電気制御は、プロジェクトごとに指定されます。試験室およびパイロット押出機は、色合いの調整と配合物の開発に使用できます。すべての生産機械は、出荷前に長時間の連続運転テストを受けます。2026年に生産能力を計画しているPETボトルマスターバッチ生産者の場合、実用的な次のステップは、自社のキャリアと顔料パッケージを使用したパイロットラインでの配合試験です。その結果のペレットでハゼ、フィルタ圧力値、内在粘度、およびアセトアルデヒドを測定します。これは、2日間の作業で、長年のプロセスの妥協を防ぐことができます。

Video of Kerke’s Twin Screw Extruder and Other Machines

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