O masterbatch para garrafas de PET está na junção de dois requisitos implacáveis: o recipiente acabado deve parecer impecável visualmente sob a iluminação de varejo, e a cor não deve mudar durante uma produção que pode abrangir várias centenas de toneladas de pré-formas. Ao contrário do masterbatch de poliolefina, em que um pequeno defeito de dispersão desaparece dentro de uma parede opaca, cada agregado de pigmento não disperso em uma garrafa de PET transparente é uma mancha visível, e cada reação de degradação na etapa de mistura aparece como amarelamento, névoa ou perda de viscosidade intrínseca mensurável na máquina de moldagem por injeção. É por isso que a produção de masterbatch para garrafas de PET é uma das aplicações mais exigentes para uma linha de mistura de dois parafusos.
Este guia foi escrito para produtores de masterbatches, convertidores de pré-formas de PET e compradores técnicos de marcas que precisam especificar ou atualizar uma linha de mistura de masterbatches. Trata-se de economia de resinas portadoras, química de pigmentos, mecânica de dispersão, configuração de parafusos, perfis térmicos, devolatilização a vácuo, seleção de pelletização, estratégia de relação de descida, conformidade com contato com alimentos e uma matriz prática de resolução de problemas de defeitos. Os parâmetros técnicos apresentados refletem a prática atual em 2026 nas fábricas de masterbatches asiáticas e europeias, incluindo instalações que utilizam extrusores gêmeos co-rotativos da série KTE da Kerke, uma fábrica da Wanplas com mais de 12 anos de especialização em extrusão de mistura e mais de 2.000 máquinas em operação em mais de 70 países.
Por que o Masterbatch de garrafas PET é um problema de engenharia diferente
O masterbatch para garrafas PET deve fornecer cor a taxas de adição extremamente baixas, mantendo a clareza óptica, a resistência mecânica e a viscosidade intrínseca praticamente inalteradas. Uma garrafa de água azul clara típica utiliza uma taxa de diluição entre 0,3% e 1,0%, o que significa que um único agregado de pigmento sobrevivente à mistura é diluído, mas nunca eliminado - ele simplesmente se torna um defeito em uma garrafa, em vez de em muitas.
Três constrangimentos físicos definem o problema. Em primeiro lugar, o PET é higroscópico e hidrolisa-se rapidamente acima de cerca de 240 °C quando a umidade excede cerca de 50 ppm, o que significa que cada grama de resina de suporte não secado resulta em cisão da cadeia e perda de IV. Em segundo lugar, o PET é ópticamente transparente, de modo que qualquer desajuste do índice de refração entre a fase de suporte e a resina de base produz uma nuvem; uma diferença de apenas 0,01 em índice de refração em domínios dispersos maiores que 200 nm é suficiente para dispersar a luz visível de forma mensurável. Em terceiro lugar, o PET tem uma janela de processamento estreita: o ponto de fusão situa-se perto de 250-255 °C, enquanto a degradação térmica significativa e a geração de acetaldeído aceleram acima de 285 °C, deixando talvez 30 °C de espaço útil.
Estas restrições eliminam várias atalhos que funcionam em masterbatches de poliolefinas. Blocos de amassamento de alta cisalhamento e longa permanência que proporcionarão uma bela dispersão em um masterbatch de enchimento em PP destruirão o peso molecular do PET. Portadores universais de polietileno e cera que se dissolvem felizmente em película de HDPE formarão uma fase separada e incompatível em uma parede de PET e produzirão névoa visível e delaminamento.
Categorias de Masterbatch para garrafas PET
- Masterbatch de cor transparente - corantes orgânicos ou pigmentos orgânicos altamente transparentes para garrafas de água colorida, refrigerantes gaseificados e cosméticos. Requisito de maior clareza.
- Masterbatch branco opaco - dióxido de titânio com carga de 40-70% para garrafas de leite de origem láctea e UHT, frequentemente combinado com aditivos que bloqueiam a luz para proteger a riboflavina e a vitamina A.
- Masterbatch de barreira de luz — carbonato de carbono mais misturas de pigmentos TiO2 ou especiais que alcançam mais de 99,5% de bloqueio de luz entre 400 e 700 nm, com espessuras de parede de 0,35 mm.
- Masterbatch aditivos — escavadores de acetaldeído, escavadores de oxigênio, absorventes UV, brilho óptico, aditivos de recalque e reforçadores IV (extensores de cadeia).
- Masterbatch preto para R-PET — negro de carga elevada para aplicações de PET reciclado, onde a variação da cor base deve ser mascarada.
Seleção de resinas de transporte: PET, PETG, PBT e transportadores universais
A resina portadora é a decisão de formulação mais influente para o masterbatch de garrafas PET, porque determina a compatibilidade, a contribuição de nuvens, os requisitos de secagem e o quão grande deve ser o histórico térmico que o pigmento deve suportar. Os produtores escolhem essencialmente entre uma resina portadora de poliéster compatível e uma resina portadora universal de baixo ponto de fusão, e o compromisso é entre a clareza e a conveniência de processamento.
Portadores de poliéster compatíveis
O PET de grau de garrafa ou de grau de fibra, com IV entre 0,60 e 0,80 dL/g, é o veículo padrão para aplicações de alta clareza. Como o veículo e a resina base são químicamente idênticos, não há desajustamento do índice de refração e uma contribuição de nuvens praticamente zero da fase do veículo. A desvantagem é a gravidade do processo: a linha de mistura deve operar temperaturas de fusão de 265-285 °C, requer a cristalização e secagem do veículo até abaixo de 30 ppm de umidade e expõe os pigmentos a temperaturas completas de processamento do PET.
Os suportes de PETG e copoliéster amorfos (PCTG) fundem-se a cerca de 220-235 °C, não exigem cristalização antes da secagem e oferecem uma excelente compatibilidade com o PET, com apenas uma penalização marginal na clareza. Muitos produtores que utilizam taxas de descida de médio alcance optam pelo PETG para tintas transparentes, pois reduz a exposição térmica dos pigmentos em cerca de 30 °C, mantendo a contribuição de nuvens abaixo de cerca de 0,3%.
Portadores de baixa fusibilidade e universais
O PBT, o poliuretano termoplástico, a EVA e as cera de poliéster especial derretem entre 180 e 225 °C e permitem que o próprio masterbatch seja composto em um perfil térmico mais suave. Eles também dispersam os pigmentos com mais facilidade, pois a menor viscosidade a uma determinada temperatura reduz o risco de degradação durante a mistura com alto esforço. A penalização aparece na garrafa: os portadores de PBT adicionam aproximadamente 0,5 a 1,2% de nuvens à 1% de LDR, e os portadores universais baseados em poliolefina adicionam 2 a 5% de nuvens, além de um risco de formação de gel e de envelhecimento estressado na base da garrafa. Os portadores de poliolefina devem geralmente ser restritos a grés de branco opaco e de barreira à luz, onde as nuvens são irrelevantes.
Comparação de transportadores para aplicações de garrafas PET
| Tipo de transportador | Intervalo de fusão (°C) | Adicionado Haze a 1% LDR | Maxima carga de pigmento | Requisito de secagem | Custo relativo | Melhor uso |
|---|---|---|---|---|---|---|
| PET de qualidade para garrafas (IV 0,72-0,80) | 250-255 | Abaixo de 0,1% | 30-40% | 160 °C / 4-6 h, ponto de neblina -40 °C | Médio | Tintas de água e CSD de qualidade premium |
| PET de grau para fibras (IV 0,62-0,68) | 250-255 | Abaixo de 0,15% | 40-55% | 160 °C / 4-6 h | Baixo | Tintas de PET para têxteis e em geral |
| PETG / PCTG | 220-235 | 0.2-0.3% | 30-50% | 65 °C / 4 h, sem cristalizador | Alto | Pigmentos orgânicos sensíveis ao calor |
| PBT | 220-225 | 0.5-1.2% | 50-65% | 120 °C / 3-4 h | Alto | Concentrados de alta carga |
| Mistura de cera de poliéster/oligómero | 120-180 | 0.4-0.9% | 60-75% | Mínimo | Premium | Lotes de aditivos de carga ultra-alta |
| Cera universal LDPE / PE | 105-130 | 2-5% | 60-80% | Nenhum | Baixo | Branco opaco e preto apenas |
Formulação de pigmentos e aditivos para clareza e estabilidade de cor
A estabilidade de cor em garrafas de PET depende menos da tonalidade nominal do pigmento do que da sua estabilidade térmica, resistência à migração e comportamento de nucleação. Um pigmento que parece idêntico ao de um concorrente em um grão de mistura pode se alterar em mais de 2 unidades de Delta E após a passagem da pré-forma por moldagem por injeção a 285 °C e uma permanência de 12 segundos, e depois por moldagem por estiramento e sopro de recalque a 100-115 °C.
Classes de pigmentos adequados para PET
Os tons transparentes baseiam-se em pigmentos orgânicos de alta performance, com estabilidade térmica superior a 300 °C. O azul de ftalocianina de cobre (PB 15:1 e PB 15:3) e o verde de ftalocianina (PG 7) são os principais produtos para garrafas de água e CSD, oferecendo excelente transparência, resistência ao calor até 320 °C e excelente resistência à luz. As quinacridonas (PV 19, PR 122) e os perilenos (PR 149, PR 179) cobrem o vermelho e o magenta com estabilidade térmica de 290-320 °C. Os corantes solúveis de antraquinona e perinona oferecem a maior clareza de todos, pois dissolvem-se molecularmente na fase de poliéster, contribuindo essencialmente para zero dispersão de luz, mas a sua resistência à migração e o status de contacto com alimentos devem ser verificados caso a caso.
Os pigmentos inorgânicos comportam-se de forma diferente. O dióxido de titânio é essencial para a cor branca opaca, mas é um forte agente de nucleação: em cargas superiores a cerca de 4% na garrafa final, acelera a cristalização do PET, aumentando o risco de perlescência nas seções de pré-forma mais espessas e restringindo a janela do processo de moldagem por estiramento. As classes de rutilo com tratamento de superfície de alumina-silício são preferidas em relação ao anatase, que fotocataliticamente degrada o PET e amarela ao longo do prazo de validade. O azul ultramarino é amplamente utilizado como agente de azulagem a 5-30 ppm na garrafa final para neutralizar o tom amarelo do PET-R, mas é sensível ao ácido e pode perder cor ao entrar em contacto com bebidas ácidas, se a migração não estiver totalmente controlada.
Aditivos funcionais
- Escavadores de acetaldeído — química baseada em antranilamida ou poliamida, dosada em 500-3.000 ppm na garrafa final, normalmente fornecida em 5-15% na mistura mestre. Reduz o AA em garrafas de água mineral de 8-12 µg/L para abaixo de 3 µg/L.
- Aditivos para reaquecimento — negro de carbono em 1-4 ppm, absorventes a base de antimônio ou absorventes infravermelhos especiais que aumentam a eficiência de aquecimento das préformas em 8-15% no forno de sopro, reduzindo o consumo de energia na moldagem por estiramento a sopro.
- Absorventes UV — tipos de benzotriazol ou triazina, a 0,1-0,5% na garrafa para cerveja, suco e recipientes farmacêuticos; alvo inferior a 10% de transmissão a 370 nm.
- Extensores de cadeia / reforçadores IV — oligômeros de epóxi multifuncionais a 0,2-0,8% utilizados principalmente com R-PET para recuperar 0,03-0,08 dL/g de viscosidade intrínseca.
- Brilho óptico — tipos de bis-benzoxazolina a 20-80 ppm para aumentar a aparência de brancura e mascarar o índice de amarelecimento do conteúdo reciclado.
- Escorregamento e antibloqueio — geralmente evitado em garrafas transparentes, pois o antibloqueio de sílica adiciona uma névoa mensurável.
Matriz de seleção de pigmentos
| Pigmento / corante | Estabilidade térmica | Transparência | Carregamento típico na mistura mestre | Risco de nucleação | Custo relativo |
|---|---|---|---|---|---|
| PB 15:1 azul de ftalocianina | 320 °C | Alto | 15-30% | Moderado | Médio |
| PG 7 verde de ftalocianina | 320 °C | Alto | 15-30% | Moderado | Médio |
| Corantes solúveis de antraquinona | 280-300 °C | Muito alto | 3-10% | Nenhum | Premium |
| PV 19 quinacridona | 300 °C | Alto | 10-20% | Alto | Alto |
| Rutile TiO2 (tratado na superfície) | Acima de 400 °C | Opaque | 50-70% | Muito alto | Baixo |
| Carbono negro (canal/furnas) | Acima de 400 °C | Opaque | 25-45% | Muito alto | Baixo |
| Azul ultramarino (azulação) | 300 °C | Médio | 1-5% | Moderado | Baixo |
Física da dispersão: como a névoa é realmente criada e controlada
A turbidez em uma garrafa de PET pigmentada resulta de três mecanismos independentes, e cada um requer uma solução diferente. Os produtores que tratam a turbidez como um único problema geralmente exageram o corte da mistura para tentar corrigir um defeito que o corte não pode resolver.
O mecanismo um é a dispersão de aglomerados. As partículas de pigmento fornecidas como massa de prensagem ou pó chegam como agregados de 5 a 50 µm. Qualquer partícula maior do que aproximadamente metade da comprimento de onda da luz visível – cerca de 250 nm – dispersa a luz. A redução dos aglomerados para o seu tamanho de partícula primário de 40-120 nm é o trabalho da mistura dispersiva na seção de amassamento e é medida em sentido caudal através do teste de pressão do filtro, de acordo com procedimentos alinhados com os métodos de tela-pacote do padrão ASTM D5748. Um masterbatch de PET bem disperso fornece um valor de pressão do filtro inferior a 0,8 bar·cm²/g em uma tela de 14 µm.
O mecanismo dois é a separação da fase portadora. Quando o agente de carregamento é incompatível com o PET, forma gotículas discretas na parede da garrafa. Gotas de 0,3 a 3 µm dispersam-se fortemente. Nenhum nível adicional de mistura resolve este problema; apenas um veículo compatível o faz.
O mecanismo três é a nuvem de cristalinidade. Os pigmentos nucleantes aceleram o crescimento da sférolita durante o resfriamento do pré-forma, e as sférolitas com diâmetro superior a cerca de 1 µm dispersam a luz. Este é o mecanismo de neblina dominante em formulados de TiO2, talco e alguns vermelhos orgânicos. É controlado limitando a carga de pigmento, escolhendo grãos de superfície tratada fina e reduzindo a temperatura do molde de pré-forma para 8-12 °C, com um tempo de resfriamento adequado.
Medição da qualidade da dispersão
- Valor da pressão de filtração (FPV) — o padrão da indústria. Objetivo inferior a 0,8 bar·cm²/g para tons claros e inferior a 2,0 para graus opacos.
- Medidor de nuvem — placas de injeção de 2 mm ou parede lateral de garrafa inflada, medidas em relação a um controle não pigmentado. Relate a delta de nuvem, não a valor absoluto.
- Microscopia óptica de filmes prensados — filme prensado a 20 µm, contar aglomerados superiores a 10 µm por cm².
- Espetrofotometria - Medição de placas moldadas em L * a * b *, com Delta E de lote para lote acompanhada em um gráfico SPC. Delta E inferior a 0,5 é a norma comercial para trabalhos de bebidas com marca.
Relação L/D de parafusos gêmeos e configuração de parafusos para masterbatch PET
Extrusores intermescantes co-rotativos são a única tecnologia realista para masterbatch de garrafas de PET, porque desligam a condução da mistura e permitem que o formulador coloque os elementos dispersivos e distribuidores exatamente onde são necessários. As duas decisões que mais importam são o rácio L/D e a disposição dos blocos de amassamento.
Escolher o rácio L/D para PET
O masterbatch de PET geralmente corre barris mais curtos do que a compilação de poliolefinas porque o tempo de permanência é o inimigo. Orientações práticas:
- L/D 32:1 a 36:1 — padrão para masterbatch de cor PET com portador seco, único vácuo de ventilação, adição de pigmento por alimentação lateral. Tempo de permanência de 25 a 40 segundos em fluxos típicos.
- L/D 40:1 a 44:1 — utilizado quando são necessárias duas zonas de ventilação, quando são injetados aditivos líquidos ou quando uma carga muito elevada de TiO2 exige uma seção distributiva mais longa. O tempo de permanência aumenta para 45-70 segundos, por isso as temperaturas do barril devem ser reduzidas em conformidade.
- L/D 48:1 e superior — geralmente evitado para tintas de PET claras; mais adequado para extrusão reativa, devolatilização de flocos de R-PET ou compostos enriquecidos.
A série KTE da Kerke abrange unidades de laboratório KTE-16B até máquinas de produção KTE-135D, com L/D configurável em módulos de barris de 4D, de modo que um produtor possa encomendar 36:1 hoje e aumentar para 44:1 mais tarde, sem substituir a máquina base. Como a estrutura do tanque, a disposição dos parafusos, a posição de escape, a configuração de alimentação e o controle elétrico são especificados para cada projeto em vez de serem fixos, uma linha de masterbatch PET pode ser construída com a seção de fundição mais curta e a seção de vácuo mais longa possível para o mesmo L/D nominal.
Estratégia do elemento de parafuso
Uma configuração típica de engrenagem de masterbatch PET, desde a alimentação até a matriz:
- Zona 1-2, transporte (0-8D): elementos de transporte de voo profundo em frente, com passo de 1,5 a 1,75, para aceitar pellets de PET secos a baixa densidade volumétrica, sem surto.
- Zona 3, primeira fusão (8-14D): uma sequência curta de blocos de amassamento com discos de 45 graus para frente, para fundir o portador com aquecimento mínimo por cisalhamento. Evite blocos neutros de 90 graus aqui — eles geram picos de temperatura da fusão que custam IV.
- Zona 4, porta de alimentação lateral (14-16D): pó de pigmento e aditivos introduzidos através de um alimentador lateral de dois parafusos em um portador totalmente fundido. Adicionar pigmento para baixo no processo, em vez de na câmara principal, é a melhor melhoria que a maioria das fábricas de masterbatch PET pode fazer: elimina a inundação de pó, melhora a estabilidade da alimentação e reduz o histórico térmico do pigmento em 10 a 15 segundos.
- Zona 5, mistura dispersiva (16-24D): a seção de encharcamento do núcleo. Combinações de blocos de 45 graus para frente, 90 graus neutro e 45 graus para trás curtos. Os elementos reversos criam o campo de pressão necessário para quebrar aglomerados, mas devem ser mantidos curtos – um bloco reverso 1D geralmente é suficiente, e um bloco 2D normalmente adiciona 12-18 °C de temperatura do derretimento.
- Zona 6, ventilação a vácuo (24-30D): elementos de transporte de canal profundo que operam apenas com 30-45% de capacidade, para que os compostos voláteis possam escapar.
- Zona 7, mistura distributiva (30-34D): elementos de mistura dentados ou elementos de turbina que homogeneizam a cor sem adicionar energia de corte.
- Zona 8, acumulação de pressão (34-36D): elementos de transporte de passo reduzido dimensionados de forma que a pressão da matriz se situe na faixa de 40 a 90 bar.
O projeto de parafusos assistido por computador da Kerke utiliza uma geometria de tipo co-mesclagem totalmente interligada e auto-limpante, o que é importante para os produtores de masterbatch, pois parafusos auto-limpantes reduzem o tempo de mudança de cor. Uma planta que passa de azul escuro para azul claro em um perfil de limpeza automática geralmente purga em 15 a 25 minutos, em comparação com 45 a 60 minutos em um projeto de limpeza deficiente, e em uma linha que faz 20 mudanças de cor por semana, essa diferença vale várias centenas de horas de produção por ano.
Velocidade de rosca e energia específica
O masterbatch de PET normalmente funciona a 300-600 rpm nas máquinas de produção, muito abaixo dos 800-1200 rpm utilizados para o masterbatch de enchimento de poliolefinas. A energia mecânica específica deve ser mantida entre 0,16 e 0,26 kWh/kg. Acima de cerca de 0,30 kWh/kg, a perda de IV torna-se mensurável e a geração de acetaldeído sobe drasticamente. Os produtores devem tratar o SME como uma variável de processo controlada, registada por lote junto à temperatura do derretimento e à porcentagem de torque, em vez de simplesmente procurar o máximo rendimento.
Perfis de temperatura, secagem e devolatilização a vácuo
O gerenciamento da umidade determina se uma linha de mistura de masterbatch de PET produz pellets de 0,72 IV ou pellets de 0,58 IV a partir da mesma matéria-prima. O PET hidrolisa-se a uma taxa aproximadamente proporcional à concentração de água à temperatura de fundição, e a reação é rápida o suficiente para que 500 ppm de umidade residual retire 0,05-0,10 dL/g de IV em um período de 40 segundos.
Requisitos de secagem em upstream
- Cristalizador: 165-175 °C, com agitação por 30-45 minutos para a resina de suporte amorf, para evitar a formação de grumos no tanque do secador.
- Secador dessecante: 160-170 °C, ponto de orvalho de -40 °C ou inferior, tempo de permanência de 4 a 6 horas, fluxo de ar de 1,8 a 2,2 m³/h por kg/h de produção.
- Umidade alvo: abaixo de 30 ppm para as classes de garrafas transparentes e abaixo de 50 ppm para as classes opacas.
- Pré-secagem do pó de pigmento: muitos pigmentos orgânicos contêm 0,3-1,5% de umidade na superfície. O pré-secagem a 80-110 °C durante 3-4 horas ou a alimentação através de um alimentador lateral ventilado impede que a água chegue até o fundido de PET.
Perfil de temperatura do tanque recomendado
| Zona | Portador de PET (°C) | Portador de PETG (°C) | Portador de PBT (°C) | Finalidade |
|---|---|---|---|---|
| Válvula de alimentação | Refrigerado a água, 30-45 | Refrigerado a água, 30-45 | Refrigerado a água, 30-45 | Prevenir a formação de pontes |
| Zona 1-2 | 230-250 | 190-210 | 195-215 | Preaquecimento, amolecimento |
| Zona 3-4 (fusão) | 265-275 | 225-240 | 230-245 | Fusão completa |
| Zona 5-6 (alimentação lateral + dispersão) | 270-280 | 230-245 | 235-250 | Secagem do pigmento |
| Zona 7-8 (vácuo) | 265-275 | 225-240 | 230-245 | Remover os voláteis |
| Zona 9-10 (dosagem) | 260-270 | 220-235 | 225-240 | Refrigeração, construção de pressão |
| Cabeça da matriz | 265-275 | 225-240 | 230-245 | Fluxo estável de filamento/melhoramento |
| Temperatura real do mel | 272-285 °C máximo | 232-248 °C máximo | 238-255 °C máximo | Medir com sonda de imersão |
Observe a etapa deliberada em direção para baixo nas zonas 9-10. Muitos operadores executam um perfil ascendente até a matriz, o que é apropriado para poliolefinas, mas errado para o PET; uma seção de dosagem de refrigeração reduz a temperatura do mel em 5-10 °C antes da pelotização e reduz diretamente o acetaldeído no produto final.
Devolatilização a vácuo
Um ventilador a vácuo é obrigatório, não opcional, para o masterbatch de PET. Ele remove a umidade residual, os voláteis de superfície dos pigmentos, os produtos de decomposição do dispersante e o acetaldeído gerado na mel. Orientação de especificação:
- Nível de vácuo: -0,085 a -0,095 MPa (aproximadamente 50 a 150 mbar absolutos). Um vácuo mais profundo melhora a remoção do AA, mas aumenta o risco de retirar aditivos de baixo peso molecular e pigmentos finos da mistura fundida.
- Geometria do ventilador: um inserto de ventilação com um parafuso de enchimento interno ou uma cúpula de ventilação retangular de tamanho maior impede que o derretimento suba até o ventilador. O PET é de baixa viscosidade à temperatura de fusão e vaza facilmente.
- Tipo de bomba de vácuo: as bombas de anel de água são a escolha mais prática para o PET, pois o condensado oligomérico é continuamente lavado. As bombas secas se obstruem com trímero cíclico em poucos dias.
- Armadilha de condensado: um tanque de descarga aquecido a 90-100 °C, localizado acima da bomba, recolhe o trímero cíclico de PET, que, de outra forma, cristalizaria na linha de vácuo e causaria paradas semanais.
- Ventilação em duas etapas: para misturas de base a base de R-PET ou pacotes de aditivos altamente voláteis, uma ventilação atmosférica em 18D, seguida de uma ventilação a vácuo em 28D, é significativamente mais eficaz do que uma única porta de vácuo profundo.
Opções de pelletização: anel de água, sistemas subaquáticos e de fios
A geometria do grânulo afeta diretamente a precisão da dosagem do cliente, e o histórico térmico do grânulo afeta o acetaldeído e o IV. A Kerke fornece sistemas de granulação de fio com refrigeração a água, granulação de fio com refrigeração a ar, corte a quente com face de matriz refrigerada a ar, corte a quente com face de matriz refrigerada a água, corte a quente com jato de água excêntrico e granulação completa submersa, o que permite que os produtores de masterbatches combinem o sistema de corte com a família específica de produtos, em vez de fazer compromissos.
Pelletização de areia
O extrusão de pellets de fio refrigerado a água continua sendo a escolha mais comum para o masterbatch de cor PET em saídas de até cerca de 800 kg/h. A mistura sai através de uma matriz de fio de 30-80 furos, com 3,0-3,5 mm de diâmetro, passa por um banho de água de 1,5-3,0 m a 25-45 °C, passa por uma faca de ar e é cortada em pellets cilíndricos de cerca de 2,5-3,0 mm. As vantagens incluem o menor custo de capital, fácil inspeção visual da qualidade do fio e troca de cor simples. Os inconvenientes são a quebra do fio em cargas elevadas de pigmento, uma inevitável retenção de umidade de 1.500-4.000 ppm que exige um secador downstream e a engrenagem manual do fio no início.
Cortar com disco de água
Na pelotização em anel de água, lâminas rotativas cortam a fusão diretamente na face da matriz, enquanto um anel agitado de água no alojamento refrigera e transporta os pellets resultantes. Como o pellet é cortado quente e imediatamente refrigerado, forma uma forma de lente ou lágrima em vez de um cilindro. Para misturas de PET, este sistema é adequado para formulações de viscosidade média a alta, de 200 a 1.500 kg/h, tolera cargas elevadas de enchimento e TiO2 que poderiam quebrar os fios e elimina a engrenagem dos fios. A captação de água fica entre 1.000 e 2.500 ppm. O aquecimento da face da matriz deve ser bem projetado, porque o PET congela rapidamente na placa da matriz e um buraco frio causa imediatamente o desgaste das lâminas.
Granulação subaquática
A granulação submersa imersa a toda a face da matriz em uma câmara de água controlada a temperatura, entre 60 e 85 °C, com os pellets cortados e transportados como uma suspensão para um secador centrífugo. Produz pellets quase esféricos com excelente densidade volumétrica e características de fluxo, processa saídas de 300 kg/h até várias toneladas por hora e oferece a distribuição de tamanhos de pellets mais estreita de qualquer método – o que é importante quando o cliente dosa a 0,3% LDR através de um alimentador gravimétrico, uma vez que a uniformidade dos pellets é o principal fator que contribui para a variação de dosagem a curto prazo. O custo inicial é o mais alto dos três, e a placa da matriz requer isolamento térmico cuidadoso. Para o PET especificamente, a granulação submersa tem uma vantagem adicional: o pellet passa de 270 °C para abaixo de 100 °C em menos de um segundo, congelando a geração de acetaldeído quase instantaneamente.
Comparação do sistema de pelletização
| Sistema | Intervalo de saída | Forma do pellet | Captura de umidade | Tempo de mudança | Custo relativo | Melhor para |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Fio de alimentação refrigerado a água | 50-800 kg/h | Cilíndrico 2,5-3,0 mm | 1.500-4.000 ppm | 15-25 min | Baixo | Tintos claros, mudanças frequentes de cor |
| Praia refrigerada por ar | 30-300 kg/h | Cilíndrico | Abaixo de 300 ppm | 10-20 min | Baixo | Lotes de aditivos sensíveis à umidade |
| Anel de água na face | 200-1.500 kg/h | Lente / gota de lágrima | 1.000-2.500 ppm | 25-40 min | Médio | Batches brancos de alto teor de TiO2, pretos |
| Nevoeiro de água excêntrico | 100-600 kg/h | Esfera irregular | 500-1.200 ppm | 20-30 min | Médio | Portadores tacões ou de baixa viscosidade |
| Granulação subaquática | 300-3.000 kg/h | Esférico 2,0-3,0 mm | 800-2.000 ppm | 40-60 min | Alto | Impressões de uma única cor em grande volume |
Rácio de let-down, precisão de dosagem e custo por frasco
A relação de descarga é uma decisão comercial disfarçada de uma decisão técnica. Um masterbatch de maior concentração utilizado em uma LDR mais baixa reduz o frete e o armazenamento por tonelada de garrafa produzida, mas transfere o peso da precisão para a unidade de dosagem do cliente e reduz a distância de mistura disponível na hélice de moldagem por injeção.
Taxas típicas de perda na produção de garrafas PET
| Aplicação | Carga de pigmento em MB | LDR típico | Tolerância de dosagem | Observações |
|---|---|---|---|---|
| Garrafa de água azul clara | 2-6% | 0.3-0.8% | Mais ou menos 2% | Tinta muito fraca, diluir o MB preferencial |
| Garrafa verde CSD | 10-20% | 0.5-1.5% | Mais ou menos 3% | Dosagem gravimétrica recomendada |
| Garrafa farmacêutica de âmbar | 15-25% | 1.5-3.0% | Mais ou menos 3% | Transmissão UV testada por lote |
| Garrafa de laticínios branca opaca | 50-70% de TiO2 | 4-10% | Mais ou menos 5% | É necessário um bloqueio de luz superior a 99,5% |
| Bata de AA escavador | 5-15% ativo | 1.0-2.5% | Mais ou menos 2% | Muitas vezes combinado com a bateria de cor |
| Bateria de aditivo de recalque | 0,05-0,5% ativo | 0.2-0.6% | Mais ou menos 2% | Um excesso causa um tom cinza |
Por que a alimentação por perda de peso é importante também no upstream
A consistência do masterbatch começa nos próprios alimentadores da fábrica de mistura. Em uma linha de PET colorida, um alimentador volumétrico que se deslocou em 3% com a adição de pigmento produz um lote que está 3% fora do tom – invisível no grânulo, evidente na garrafa. A Kerke fornece sistemas de medição volumétrica, alimentadores de perda em peso, alimentadores laterais de dois parafusos, alimentadores de cramagem e alimentadores de líquidos, e para o masterbatch de cor, a configuração recomendada é de perda em peso na resina portadora, perda em peso em cada fluxo de pigmento superior a 2% da formulação e um alimentador de líquido para dispersantes ou corantes líquidos injetados diretamente na mistura fundida. Os alimentadores de perda de peso mantêm uma variação de mais ou menos 0,5% em uma janela de médiação de 30 segundos, em comparação com uma variação de mais ou menos 2-4% para os alimentadores volumétricos de parafuso em pós de pigmento de baixa densidade.
Conformidade e documentação de contacto com alimentos para os mercados de exportação
Qualquer masterbatch destinado a uma garrafa de bebida ou alimento deve ter um dossiê de conformidade, e cada vez mais os compradores auditam a fábrica de mistura em vez de simplesmente aceitar um certificado. Os dois regimes que mais interessam aos exportadores são o quadro da FDA dos Estados Unidos e o Regulamento UE 10/2011 sobre materiais e artigos plásticos destinados a entrar em contacto com alimentos.
Estados Unidos
Os colorantes em plásticos de contato com alimentos são geralmente abordados através de regulamentos da FDA que cobrem resinas poliméricas e adjuvantes, com muitos pigmentos qualificando-se como substâncias que não são aditivos alimentares quando não migram. A documentação prática inclui uma declaração de conformidade que refere as seções aplicáveis do 21 CFR Parte 177 para o poliéster de base, a confirmação de que cada pigmento e aditivo está listado ou apoiado por uma notificação de contato com alimentos e os testes de extração quando exigidos. Os fornecedores de masterbatch para garrafas de PET devem manter cartas de conformidade de nível de pigmento de cada fornecedor de matérias-primas e ser capazes de produzi-las dentro de 24 horas durante uma auditoria.
União Europeia
A UE 10/2011 regula os materiais plásticos em contato com alimentos e estabelece limites específicos de migração e um limite geral de 10 mg/dm² da superfície em contato com os alimentos. Os fornecedores de masterbatch devem emitir uma Declaração de Conformidade que identifique as substâncias sujeitas a restrição, os aditivos de dupla utilização e quaisquer substâncias por trás de uma barreira funcional. Os corantes em si não estão listados positivamente na UE 10/2011, mas devem cumprir os requisitos nacionais e os requisitos gerais de segurança do Regulamento-Quadro EC 1935/2004; muitos fornecedores referem a resolução AP(89)1 e as recomendações do BfR da Alemanha como prova de apoio. Normalmente, os testes utilizam simulantes como 10% de etanol, 3% de ácido acético e 50% de etanol, com condições adaptadas ao conteúdo e à vida útil da garrafa.
Outras Requisitos que os Compradores Pedem
- Metais pesados — total de chumbo, cádmio, mercúrio e cromo heptavalente inferior a 100 ppm, de acordo com a diretiva relativa ao embalamento e regras regionais comparáveis.
- REACH SVHC — declaração de que nenhuma substância de muito alta preocupação está presente acima de 0,1% em peso.
- Normas chinesas GB — série GB 4806 para plásticos em contato com alimentos, cada vez mais solicitadas por exportadores que atendem embaladores chineses.
- Conteúdo reciclado — quando o R-PET é utilizado no recipiente, uma declaração da cadeia de custódia e uma confirmação da aprovação do processo de descontaminação.
- Certificação de planta — ISO 9001 como mínimo, ISO 22000 ou gestão de segurança alimentar equivalente para contas de bebidas premium, além de controles documentados de alérgenos e contaminação cruzada.
Do ponto de vista do equipamento, a produção em contato com alimentos impõe requisitos específicos para as máquinas: alimentação totalmente fechada para evitar contaminação por partículas no ar, superfícies de contato em aço inoxidável nos tanque e alimentadores laterais, desmontagem sem ferramentas do circuito de água do granulador para limpeza e preparação de pacotes de documentação para revisão de segurança e alfândega europeia e norte-americana.
Tabela de resolução de problemas de defeitos para produtores de masterbatch PET
A maioria dos defeitos do masterbatch de PET remonta a uma de seis causas raiz: umidade, temperatura excessiva do material fundido, mistura dispersiva insuficiente, incompatibilidade do porta-objetos, derivação do alimentador ou contaminação. A seguinte matriz relaciona os sintomas observados às causas mais prováveis e às medidas corretivas.
| Defeito | Causa mais provável | Verificação de diagnóstico | Ação corretiva |
|---|---|---|---|
| Haze em garrafa clara superior a 2% | Portador incompatível ou pigmento nucleante | Mold de veículo não pigmentado isolado e medição da nuvem | Troque para um suporte de PET ou PETG; selecione uma classe de pigmento não nucleante |
| Manchas visíveis / não derretidas | Mistura dispersiva insuficiente | Teste do valor da pressão do filtro em uma tela de 14 µm | Adicione o bloco de amassamento reverso 1D; aumente a velocidade da roda de engrenagem em 15%; verifique a posição do alimentador lateral |
| Amarelamento / valor b* elevado | Degradação térmica ou oxidação | Medir a temperatura atual de fusão com uma sonda de imersão | Reduza as zonas 5-6 em 10 °C; encurte o elemento reverso; alimentação do forno com nitrogênio |
| IV perda superior a 0,05 dL/g | Umidade no veículo ou no pigmento | Umidade Karl Fischer no alimentador; verifique o ponto de condensação do secador | Restaurar o ponto de neblina de -40 °C; prolongar o secagem para 6 h; pré-secagem do pó de pigmento |
| Asetaldeído superior a 3 ppm na préforma | Temperatura de fusão excessiva ou tempo de permanência | Calcular o tempo de permanência; registrar a energia mecânica específica | Curtar a relação L/D ou aumentar a taxa de produção; aumentar o vácuo; adicionar um captador de AA |
| Desvio de cor dentro de um lote | Drifto do alimentador ou segregação de pigmentos | Ver gráfico de tendência de perda de peso do alimentador | Recalibre os alimentadores; altere o modo volumétrico para perda em peso; misture previamente os pigmentos menores |
| Quebra da praia | Baixa resistência de fusão com carga elevada de enchimento | Verifique a pressão e a temperatura do banho de água | Diminuir a temperatura do matriz em 5 °C; reduzir a distância entre as peças para 40 mm; considerar a corte com anel de água |
| Inundação por ventos | Rosca demasiado cheia na ventilação ou vácuo demasiado profundo | Inspecione a tampa do ventilador durante a operação | Instale elementos de ventilação de voo mais profundo; reduza o vácuo para -0,080 MPa; adicione um parafuso de enchimento |
| Variação do tamanho dos pellets | Desgaste da lâmina ou bloqueio do buraco do disco | Análise de peneira; inspeção da placa de moldagem | Regrinde ou substitua as lâminas; limpe a matriz com uma fornalha de queima controlada |
| Contaminação da cor anterior | Zonas mortas na rosca ou no molde | Lavar com um veículo limpo e contar as manchas por kg | Verifique a geometria do elemento de limpeza automática; utilize um composto de purga abrasivo; programe a sequência de escurecimento para clareamento |
| Perlescência na préforma | Excesso de cristalinidade do pigmento de nucleação | DSC em pré-forma para medir a cristalinidade | Reduza a carga de pigmento; abaixe a água do molde para 8 °C; prolongue o resfriamento por 1,5 s |
Seleção de Linha: Ajuste de Modelos Kerke KTE aos Objetivos de Saída
O tamanho adequado do extrusor para uma operação de mistura de PET é definido pelo maior pedido individual que uma fábrica espera executar sem uma mudança de cor, e não pelo volume total anual. Uma fábrica que produz 3.000 toneladas por ano em 60 tons de cores é melhor servida por duas linhas de tamanho médio do que por uma grande, porque as perdas de mudança de máquina em uma grande máquina podem exceder a vantagem de rendimento.
| Classe de modelo | Diâmetro do parafuso | L/D típico | Velocidade máxima do parafuso | Cor PET MB de saída | Pelletizador recomendado | Ajuste ideal |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Laboratório (classe KTE-16B) | 16 mm | 40:1 | 600 rpm | 2-10 kg/h | Praia refrigerada por ar | Trabalhos de formulação, ajustamento de tonalidade, R&D |
| Classe KTE-26 | 26 mm | 40:1 | 600 rpm | 15-50 kg/h | Fio de alimentação refrigerado a água | Escala de piloto, pequenas cores personalizadas |
| Classe KTE-52 | 51,4 mm | 36:1 a 40:1 | 600 rpm | 150-300 kg/h | Fio de alimentação refrigerado a água | Casa de masterbatch personalizado com várias tonalidades |
| Classe KTE-65 | 62,4 mm | 36:1 | 600 rpm | 300-600 kg/h | Anel ou faixa de água | Fornecimento de cor para bebidas regionais |
| Classe KTE-75 | 71 mm | 36:1 a 44:1 | 500 rpm | 600-1.000 kg/h | Anel de água | Masterbatch branco opaco para laticínios |
| Classe KTE-95 | 93 mm | 36:1 a 44:1 | 500 rpm | 1.200-2.000 kg/h | Sob a água | Produção captiva para grandes embaladoras |
| Classe KTE-135D | 133 mm | 40:1 | 450 rpm | 2.500-4.000 kg/h | Sob a água | Volume alto de uma única tonalidade, lotes de enchimento |
Os números de produção assumem um suporte de PET ou PETG com uma carga de pigmento orgânico de 10-30% e uma ventilação a vácuo em funcionamento. Os lotes de branco com alto teor de TiO2 geralmente operam 20-35% acima destes números, porque o enchimento mineral transporta bem o calor e não requer alta cisalhamento; por outro lado, os lotes ultra-claros de baixo tonalidade frequentemente operam 10-20% abaixo, porque o rendimento é intencionalmente limitado para manter a temperatura de fusão baixa.
Comparação de fornecedores
O mercado global de composto de dois parafusos é atendido por construtores europeus, como a Coperion e a Leistritz, fornecedores japoneses, incluindo a JSW e o grupo Japan Steel Works, e um setor chinês competitivo que inclui a Kerke, seus concorrentes com sede em Nanjing e vários fabricantes de Shandong. As máquinas europeias lideram em relação ao torque específico máximo e à sofisticação do sistema de controle; as máquinas chinesas fecharam boa parte da diferença mecânica e lideram de forma decisiva em relação ao tempo de entrega e ao custo total instalado. Para o masterbatch de PET especificamente, os fatores que merecem auditoria são a densidade de torque da caixa de velocidades, a metalurgia do liner do tanque para as classes de TiO2 abrasivas, o projeto do sistema de vácuo e a capacidade do fornecedor de executar um teste de avaliação com o cliente antes do envio.
A Kerke opera uma fábrica de 19.997 m² com mais de 100 funcionários e oferece testes de formulação em extrusores de laboratório e piloto antes da finalização de uma máquina de produção, bem como testes de operação contínua de 72 horas antes do envio. Como parte da marca Wanplas, a Kerke compartilha compromissos de nível de grupo, incluindo um crédito de peças de reposição gratuito a cada ano e suporte em todos os mais de 70 países atendidos pelo grupo. Quando um produtor de masterbatches de PET também precisa de equipamento de sopro ou enchimento, outras fábricas da Wanplas cobrem essas categorias – a YuDa fornece máquinas de sopro de moldagem de garrafas PET, e a Polyretec fornece linhas de lavagem e reciclagem que alimentam sistemas de mistura da Kerke com flocos de R-PET.
Perguntas Frequentes
Qual é a resina de transporte mais adequada para um masterbatch de garrafa PET transparente?
O PET de grau de garrafa ou de grau de fibra é o melhor veículo para obter a máxima clareza, pois é químicamente idêntico à resina base e não contribui essencialmente para a formação de nuvens. Se o pacote de pigmentos inclui pigmentos ou corantes orgânicos sensíveis ao calor, o PETG é a melhor opção de compromisso: ele derrete a cerca de 220-235 °C, reduzindo a exposição térmica dos pigmentos em cerca de 30 °C, enquanto adiciona apenas cerca de 0,2-0,3% de nuvens a uma taxa de diluição de 1%.
Qual a relação L/D que devo especificar para um extrusor de dois parafusos para masterbatch de PET?
Para um masterbatch PET padrão com um porta-objetos seco e uma única ventilação a vácuo, a faixa prática é de 32:1 a 36:1 e mantém o tempo de permanência entre 25 e 40 segundos. Escolha 40:1 a 44:1 apenas quando necessitar de duas zonas de ventilação, injeção de aditivos líquidos ou uma seção distribuidora estendida para uma carga muito alta de TiO2. Mais tempo não é melhor com o PET, porque cada segundo extra à temperatura de fusão custa viscosidade intrínseca e gera acetaldeído.
Por que minha garrafa PET parece nebulosa, mesmo que os grânulos da mistura mestre pareçam perfeitos?
A aparência do grão não revela incompatibilidade do veículo ou nuvens de cristalização. Realize um teste de controle: placas de veículo não pigmentado. Se forem nebulosas, o veículo é o problema e nenhuma quantidade adicional de mistura ajudará. Se o veículo estiver claro, mas a placa pigmentada estiver nebulosa, realize um teste de valor de pressão do filtro para verificar a dispersão e uma varredura de DSC para verificar se o pigmento está nucleando uma cristalização excessiva.
Quanto de perda de viscosidade intrínseca é aceitável durante a mistura de masterbatch?
Uma mistura de masterbatch PET bem controlada não deve perder mais de 0,03 dL/g entre o veículo de entrada e o grão final. Perdas de 0,05 a 0,10 dL/g quase sempre indicam umidade, seja devido a um secagem inadequada do veículo ou a pó de pigmento úmido. Como o masterbatch representa apenas 0,3 a 1,0% do frasco final, uma pequena perda de IV no masterbatch é diluída, mas ainda é o indicador mais claro disponível de que o processo está fora de controle térmico ou hidrolítico.
Deve o pigmento ser adicionado na cuba principal ou através de um alimentador lateral?
Através de um alimentador lateral de dois parafusos em um veículo já fundido, normalmente a 14-16D. A alimentação lateral estabiliza a alimentação principal, elimina a inundação de pó na garganta e reduz o histórico térmico do pigmento em 10-15 segundos em comparação com a adição no tanque principal. A exceção é a carga de pigmento muito baixa, inferior a cerca de 3%, onde a pré-mesclagem com o veículo e a alimentação em um único ponto podem proporcionar uma melhor uniformidade de distribuição.
Qual sistema de granulagem é melhor para o masterbatch de cor PET?
A pelotização de fio refrigerada a água é adequada para a maioria dos produtores de tintas claras, com capacidade de até cerca de 800 kg/h, devido ao baixo custo e à rápida mudança de cor. A corte com matriz de anel de água é preferida para lotes brancos e pretos com alto teor de TiO2, onde os fios se rompem. A granulação subaquática é a melhor opção técnica acima de aproximadamente 1.000 kg/h e para produtos em que a uniformidade dos pellets influencia a precisão da dosagem pelo cliente, e também esfria o material fundido com rapidez suficiente para minimizar a formação de acetaldeído.
Que documentação os clientes europeus de bebidas exigem?
Uma Declaração de Conformidade que faz referência à UE 10/2011 e ao Regulamento-Quadro EC 1935/2004, dados de testes de migração utilizando simulantes adequados, uma declaração REACH SVHC, resultados de metais pesados e cartas de conformidade a nível de pigmento de cada fornecedor de matérias-primas. Muitos compradores também exigem a certificação ISO 9001 da instalação de mistura e, para contas premium, uma certificação de gestão da segurança alimentar e uma auditoria no local.
Como posso reduzir o tempo de alteração de cor em uma linha de mistura?
Utilize uma geometria de parafusos interligados que se limpa sozinha, produza a sequência de cores, da mais clara à mais escura, dentro de cada família de cores, mantenha os canais da matriz livres de zonas mortas e standardize um protocolo de limpeza utilizando um composto abrasivo ou de alta viscosidade. As fábricas que combinam essas medidas normalmente conseguem trocas de moldes em 15 a 25 minutos em uma linha de tamanho médio, contra 45 a 60 minutos onde a limpeza dos parafusos é deficiente ou a prática de limpeza é ad hoc.
É possível que a mesma linha produza tanto um tinte claro quanto um masterbatch branco com alto teor de TiO2?
Sim, mas planeie isso na fase de especificação. O TiO2 é abrasivo, portanto, os revestimentos dos tambores devem ser bimetálicos ou baseados em carburo de tungstênio, em vez de nitridados, e os elementos de rosca na seção dispersiva devem ser de uma classe resistente ao desgaste. A contaminação cruzada é o problema operacional mais grave: programe as cargas brancas após os tons claros e antes das cores escuras, e valide a limpeza com um teste de purga de contagem de manchas.
Qual velocidade de parafuso e energia específica devo almejar?
As linhas de produção de masterbatch PET geralmente operam a 300-600 rpm com energia mecânica específica de 0,16-0,26 kWh/kg. Observe a SME em vez da velocidade em rpm isoladamente, pois ela captura o efeito combinado da velocidade, do rendimento e da configuração do parafuso. A operação sustentada acima de cerca de 0,30 kWh/kg correlaciona-se de forma confiável com a perda de viscosidade intrínseca mensurável e o aumento do acetaldeído.
Conclusão e recomendações práticas
O masterbatch para garrafas PET premia a disciplina mais do que a potência. Os produtores com as menores taxas de reclamações dos clientes não são aqueles que operam os maiores extrusores; são aqueles que secam seu veículo a menos de 30 ppm, alimentam pigmentos laterais no polímero fundido, mantêm a temperatura do derretimento abaixo de 285 °C, verificam a dispersão com um teste de pressão do filtro em cada lote e utilizam alimentação por perda de peso em cada fluxo superior a 2% da formulação. Essas cinco rotinas resolvem a grande maioria das falhas de clareza e estabilidade de cor.
Ao especificar uma nova linha, comece pelo mix de produtos em vez do objetivo de tonelagem. Mudanças frequentes de cor indicam uma máquina de tamanho médio de 51-65 mm, com granulagem de fios e parafusos de limpeza automática. Longas corridas de um único tom e graus opacos com alto teor de TiO2 justificam uma máquina de 75-95 mm, com anel de água ou corte submerso e metalurgia de tambores resistentes ao desgaste. Em ambos os casos, insista em tambores modulares para que a relação L/D possa ser ampliada mais tarde, especifique uma bomba de vácuo com anel de água e uma armadilha de condensado aquecida para trimer cíclico, e exija um teste com o cliente com a sua formulação real antes do envio da máquina.
A fábrica Wanplas, com mais de 12 anos de especialização em extrusão de compostos, constrói extrusores KTE de dupla hélice co-rotantes especificamente configurados para produtores de masterbatch, com estrutura de tambor, disposição de hélices, projeto de escape, sistemas de alimentação e controle elétrico especificados para cada projeto. Extrusores de laboratório e piloto estão disponíveis para a comparação de tons e o desenvolvimento de fórmulas, e todas as máquinas de produção são submetidas a testes de operação contínua prolongada antes do envio. Para os produtores de masterbatch de garrafas PET que planejam a capacidade em 2026, o próximo passo prático é uma prova de formulação em uma linha piloto usando seu próprio veículo e pacote de pigmentos, com a nuvem, o valor de pressão do filtro, a viscosidade intrínseca e o acetaldeído medidos nos grânulos resultantes – uma atividade de dois dias que previne com confiabilidade anos de compromisso do processo.
